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草西7426

新虫 (初入文坛)

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20楼: Originally posted by potatosheep at 2013-12-04 09:27:21
那这种情况很可能就是你的水中氧没有除干净。溶液里又已经含有一部分NaHTe,于是被氧化了。可否考虑将乙醇加在水的瓶子里,混合除氧好了之后直接注入Te粉的瓶子?
之前我的Te-液比如最终体积应该是60mL,反应时候 ...

你说的“可否考虑将乙醇加在水的瓶子里,混合除氧好了之后直接注入Te粉的瓶子?”是指除氧后,用注射器把液体注入的意思吗?
21楼2013-12-05 08:48:49
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potatosheep

银虫 (小有名气)

引用回帖:
21楼: Originally posted by 草西7426 at 2013-12-05 08:48:49
你说的“可否考虑将乙醇加在水的瓶子里,混合除氧好了之后直接注入Te粉的瓶子?”是指除氧后,用注射器把液体注入的意思吗?...

是的~

甚至为了防止氧化,你也可以往水里先加一些还原剂NaBH4.除氧后,再注入到Te粉瓶子中。Te粉的瓶子也要记得通一通气,取出氧。

我的经验是,即使一开始注入水开始反应后溶液微微氧化成紫色,只要你的NaBH4过量,长时间反应之后溶液还是可以回到透明澄清状。
学无止尽
22楼2013-12-09 21:41:32
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Alexalex19

木虫 (著名写手)

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2楼: Originally posted by nano-jenny at 2013-07-29 13:01:09
你是将镉源,碲源直接混成一锅做的吗?我们通常是分开做镉前驱体和碲前驱体的,将硼氢化钠和碲粉加入小玻璃瓶中,加水反应(没有用过乙醇),瓶塞中插入小针头(为了放出生成的氢气),溶液先是变成紫红色,后又变成 ...

为什么好多地方说用长针头呢,用移液枪可以吗,难道说是枪内有空气影响很大?
23楼2014-10-16 12:59:05
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草西7426

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
23楼: Originally posted by Alexalex19 at 2014-10-16 12:59:05
为什么好多地方说用长针头呢,用移液枪可以吗,难道说是枪内有空气影响很大?...

在合成过程中氧气影响很大,基本上尽量做到氧气最少
24楼2014-10-17 08:49:30
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Alexalex19

木虫 (著名写手)

引用回帖:
24楼: Originally posted by 草西7426 at 2014-10-17 08:49:30
在合成过程中氧气影响很大,基本上尽量做到氧气最少...

好的,谢谢。以后用注射器
25楼2014-10-17 12:39:47
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ttt1125

新虫 (初入文坛)

现在遇到同样问题,请问楼主是怎么解决的
26楼2015-04-02 19:57:40
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月生132

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nano-jenny at 2013-07-29 13:01:09
你是将镉源,碲源直接混成一锅做的吗?我们通常是分开做镉前驱体和碲前驱体的,将硼氢化钠和碲粉加入小玻璃瓶中,加水反应(没有用过乙醇),瓶塞中插入小针头(为了放出生成的氢气),溶液先是变成紫红色,后又变成 ...

你的cd源是怎么制的?

发自小木虫Android客户端
27楼2016-03-07 16:15:28
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nano-jenny

木虫 (小有名气)

就是CdCl2加巯基乙酸,再加NaOH调pH值到11.
28楼2016-03-08 08:34:58
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hanying12311

新虫 (初入文坛)

送红花一朵
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7楼: Originally posted by 草西7426 at 2013-07-30 09:03:26
我不是直接混合两个前驱体溶液的,我是生成碲化氢气体,被溶液吸收后,加入到镉前驱体溶液中的,之前做的一加入碲化氢气体溶液后,混合溶液就会变成黄色,现在做的好几次,混合溶液一直无色,加热回流也都是无色的...

我现在也遇到这种状况了,麻烦能问一下你当时是怎样解决的吗?
29楼2016-03-19 13:10:04
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1219果果1219

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by nano-jenny at 2013-07-29 13:01:09
你是将镉源,碲源直接混成一锅做的吗?我们通常是分开做镉前驱体和碲前驱体的,将硼氢化钠和碲粉加入小玻璃瓶中,加水反应(没有用过乙醇),瓶塞中插入小针头(为了放出生成的氢气),溶液先是变成紫红色,后又变成 ...

你好 我想请教你一下 就是一开始合碲氢化钠 不是有镉跟硼氢化钠的比例吗  然后加水  加多少毫升水呢 这个有比例吗?然后第二部加碲氢化钠溶液的时候加多少毫升呢 我都不清楚
30楼2017-06-05 11:00:10
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