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草西7426

新虫 (初入文坛)

[求助] CdTe量子点合成问题

向各位讨教量子点合成的问题。我合成CdTe量子点，用的是硼氢化钠和碲粉然后加入乙醇，通氮气除氧，加水反应，这时溶液先是变成紫红色，后又变成白色近乎透明液体，但是烧瓶底下有部分黑色沉淀。不知道这个沉淀是什么？最近一直没有合成出来，所以在想是不是这步有问题，瓶底黑色沉淀是没有反应的碲粉吗？我的硼氢化钠是过量的。会不会是碲粉有问题，应经被氧化了？实验室的碲粉时间可能已经很长了，一般是放在干燥瓶中的，碲粉时间长了是不是不能用了？加水反应后的现象正确的应该是什么样呢？？
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1楼 2013-07-29 09:25:34
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草西7426

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by nano-jenny at 2013-07-30 11:31:14
镉前驱体溶液中氧气除尽了吗？...

基本上除氧都除了一个小时以上，除尽了的吧。。。。。。我个人觉得还是碲粉反应那边的问题，但是就是不知道哪里出了问题。之前合成了3、4次的样子，同样的方法同样的装置最近几次都不行呢
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9楼2013-07-31 09:12:40
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nano-jenny

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
草西7426: 金币+1 2013-07-29 16:40:04
你是将镉源，碲源直接混成一锅做的吗？我们通常是分开做镉前驱体和碲前驱体的，将硼氢化钠和碲粉加入小玻璃瓶中，加水反应（没有用过乙醇），瓶塞中插入小针头（为了放出生成的氢气），溶液先是变成紫红色，后又变成无色透明液体，就是碲氢化钠。同时，三颈烧瓶中制备镉前驱体，要用NaOH调节pH值到11，至镉前驱体溶解得到透明溶液，后通N2除氧（除氧是很关键的），再将上述无色透明碲氢化钠溶液用长针头注射到三颈烧瓶中反应就可以了。
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2楼2013-07-29 13:01:09
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草西7426

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nano-jenny at 2013-07-29 13:01:09
你是将镉源，碲源直接混成一锅做的吗？我们通常是分开做镉前驱体和碲前驱体的，将硼氢化钠和碲粉加入小玻璃瓶中，加水反应（没有用过乙醇），瓶塞中插入小针头（为了放出生成的氢气），溶液先是变成紫红色，后又变成 ...

我也是分开的，分开的两部分也都是除氧的，硼氢化钠和碲粉质量比为2:1，碲粉应该是完全反应的吧，底部是不是应该不会有黑色不溶物？我就是不确定碲粉是不是不能用了。最近做的几次都没有做出来，一直在找原因。
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3楼2013-07-29 16:44:58
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nano-jenny

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 草西7426 at 2013-07-29 16:44:58
我也是分开的，分开的两部分也都是除氧的，硼氢化钠和碲粉质量比为2:1，碲粉应该是完全反应的吧，底部是不是应该不会有黑色不溶物？我就是不确定碲粉是不是不能用了。最近做的几次都没有做出来，一直在找原因。...

碲粉加入后能生成无色的碲氢化钠，那说明碲粉应该还是可以用的。
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4楼2013-07-29 17:46:49
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