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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 版块活动 » 高分子版专业活动——————材料测试表征活动季之DSC
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紫百合LYL

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 高分子版专业活动——————材料测试表征活动季之DSC 已有33人参与

材料测试表征活动季开始啦～

实验成功也好失败也罢，总会有一系列的表征手段，用来测试我们的结果好坏，分析实验可能的问题及获得成果，但是测试好做，分析难解。一大堆的数据，找不到规律，不懂得分析才是最大的症结所在。

为此，高分子版将推出一系列的材料测试分析细解，包括DSC、SEM、XRD、TEM、AFM、FTIR等常用的分析手段，以及在这些测试中遇到的问题，旨在帮助虫友理解如何分析数据，以得到有用资源，也希望集广大有经验、有能力的虫友的智慧，让更多的朋友受益，希望大家多多参与问题讨论，提出自己的见解，共同进步～

参与讨论格式：表征手段+自己对于测试的感想或者出现的问题的看法～
积极参与讨论，就会得到1～5个BB的奖励～～～


差示扫描量热法（DSC）是应用最广泛的热分析技术之一，它可测试的温度范围广，可分析的数据量丰富（Tg、Tm、结晶度、热焓、结晶温度范围等），还可用来进行等温结晶、非等温结晶的动力学研究。
1、DSC基本知识
DSC的基本原理及应用：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3803451&fpage=1
2、测试前的准备及测试时的注意事项
测试前的准备工作是很重要的，直接关系到测试的数据的有效性，应引起高度重视。
a.样品状态：固体，粉末，液体等由于液体样品需要使用专门的铝皿，所以大部分实验室基本不配备。对粉末样品而言，如果需要测量精确的热焓值，制样时应特别小心操作，称量准确，还要保证坩埚的干净和干燥。
b.样品质量：一般要求为5-10mg。样品量的多少对测试结果曲线有较大的影响，样品量多或者少会影响测试的灵敏度和准确性。因此测试多个样品的时候，尽量让每个样品的质量相近，减少不必要的误差。
c.扫描速率：5度/min，10度/min的较多。
扫描速率的大小也影响转变温度的大小，比如对Tg会有几度的偏差，大小视样品而定。
d.扫描的温度范围：不同的材料耐受的温度范围不同，也与测试者想得到的数据有关，可以注意以下几个温度点（如果存在的情况下）：Tb、Tg、Tm、Td。
e.其它细节问题也可参照本贴中提供的相关资源，或者发表自己的看法，一起讨论。
3、DSC常用的分析结果

一次升温和二次升温曲线的差别和数据解释。
二次升温是指，将样品一次升温测试冷却后，再次升温测试或者直接将样品在较高温度下保温一段时间后冷却测试。

第一次升温可以得到迭加了热历史（冷却结晶历史、应力、固化、温变等）与一些其他因素（水分、添加剂等）的原始材料的性质。第一次升温的玻璃化转变在转变区域（或转变区域前）往往伴随有一个小的应力松弛峰。举例来说，未完全固化的热固性树脂第一次升温玻璃化转变温度较低，其后有不可逆的固化放热峰。部分结晶材料利用第一次升温结果可以计算室温下的原始结晶度。某些纤维等吸水量大的样品往往伴随有水分挥发的较大的吸热峰，可能掩盖样品本身的一些特征转变。
二次测试的材料的各种变化都比一次升温的明显，主要是由于一次升温至高弹态或粘流态的过程中消除了各样品不同的热历史以及一些其他因素的影响，使得曲线的形状更为规整，高温保温样品也是这个作用，这有利于后续第二次升温对样品的真实面貌进行比较。如果第一次升温中有固化峰，则说明材料在升温过程中固化程度得到了提高，第二次升温的玻璃化温度一般会提高。根据焓变就可以用来研究玻璃化转变温度和固化程度、结晶度的关系。对于易吸水样品而言，消除了水分的干扰，得到样品的真实转变曲线。
4、DSC使用时的问题讨论
1）用DSC研究聚合物结晶动力学是非常常用的方法，在等温结晶操作中，常出现结晶起始点与终止点不在同一直线的情况，这时候进行动力学计算时，一般是怎么处理的？

2)当DSC熔融曲线出现多重峰重叠在一起,怎样有效的分峰计算其面积(求熔融焓的基础）。

3）有没有虫友做半峰宽和焓变之间的关系的，希望大家多多讨论～


[ Last edited by 紫百合LYL on 2013-9-2 at 19:41 ]
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1楼 2013-07-28 22:22:28
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afredchb

禁虫 (著名写手)
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紫百合LYL: 金币+1, 欢迎多交流～ 2013-08-01 14:55:12
紫百合LYL: 回帖置顶 2013-08-01 14:58:14
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紫百合LYL: 回帖置顶 2013-08-03 23:38:13
本帖内容被屏蔽
25楼2013-08-01 12:00:38
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markjia

木虫 (正式写手)
★ ★
紫百合LYL: 回帖置顶 2013-08-21 08:46:35
紫百合LYL: 编辑内容 2013-08-21 08:50
紫百合LYL: 金币+2, 感谢提供数据的处理方法，欢迎多多讨论～ 2013-08-21 08:51:05
DSC非等温结晶数据的基线调整，及结晶动力学曲线画法处理：

[ Last edited by 紫百合LYL on 2013-8-21 at 08:50 ]
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  • 附件 1 : DSC非等温结晶数据处理.doc
    • 2013-08-21 08:13:41, 758 K
41楼2013-08-21 08:13:48
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wangxiaojun522

银虫 (小有名气)
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紫百合LYL: 回帖置顶 2013-08-25 20:44:51
做实验一定要有明确的目的性，要根据所希望分析的问题来设计试验，而不是简单的别人采用什么样的条件，我们就要跟着做一样的条件。比如对比几个试样的Tg，应该要明白DSC中玻璃化转变源于聚合物无定型部分在Tg前后比热发生变化所产生的基线平移，而聚合物的Tg与聚合物的分子聚集状态有着非常大的关联性。如果感觉结晶聚合物玻璃化温度处的拐点总是不明显，那么为了提高信号的强度，可以在准备样品时尽量破坏聚合物的结晶结构（淬火），使其主要成为无定型状态，或者适当提高升温速率，这些都可以使DSC曲线中的Tg拐点变得更加明显。但是这些试验方案调整的前提是要保证所有的样品制样条件是一致的，否者对比将变得没有意义。另外，其实玻璃化转变并不是一个一级相变过程，并不是一个确切的点，而是一个体现聚合物分子链运动能力产生变化的温度范围，而且不同测试方法（DSC或DMA）、条件所得到的Tg并不一致，也没有什么可比性。
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47楼2013-08-25 16:26:12
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wangxiaojun522

银虫 (小有名气)
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紫百合LYL: 回帖置顶 2013-08-30 11:22:44
引用回帖:
48楼: Originally posted by afredchb at 2013-08-26 16:46:24
问个问题，如果体系内掺入成核剂，晶粒变细，其片晶的厚度并没有必然变厚或者变薄，即熔点上升下降吧？同样不能判断结晶率变化，还是得以最后数据来解释？...

一般加入成核剂是影响结晶的成核速率，跟片晶厚度变化关系不大，结晶速率或成核速率主要看降温时结晶温度是否上升。再者洁净的过程由两个方面的因素控制：1成核速率2分子链排入晶格的速率。在高温下一般分子链的运动速率是比较充分的，那么成核速率就成了控制整个结晶速率的控制因素。
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53楼2013-08-30 11:21:58
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afredchb

禁虫 (著名写手)
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紫百合LYL: 回帖置顶 2013-08-30 14:46:51
本帖内容被屏蔽
54楼2013-08-30 12:04:50
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dhuclgc2012

铁虫 (小有名气)
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紫百合LYL: 回帖置顶 2013-08-30 14:46:54
感谢这次活动！感谢楼主！向各位大侠请教一个问题，关于DSC求结晶度。我采用液氮淬火的方法消除聚合物的热力史，然后10℃/min,升温。下边是升温曲线。我的问题是，该怎么计算结晶度更合理，我的疑惑主要是冷结晶焓和熔融焓不相等，是不是淬火后并没有得到完全无定形的聚合物。谢谢！
高分子版专业活动——————材料测试表征活动季之DSC
消除热历史后升温曲线.png
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55楼2013-08-30 14:13:53
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紫百合LYL

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by readytogo at 2013-07-29 14:04:37
这活动得支持下，搞好了可以给个总结，我来收藏学习下啊


在小星师傅的带领下，百合还在努力，希望大家多多支持本版专业活动～
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5楼2013-07-29 14:07:44
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jzj04078351

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不错，但是有哪些测试表征手段是适用于水溶液高分子材料的测试表征呢？
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17楼2013-07-30 11:30:29
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紫百合LYL

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
30楼: Originally posted by yuxuansou at 2013-08-03 17:26:21
有点简单了。不同类型的材料用DSC表征以后分析方法貌似是不一样的。

恩，一人难撑起所有的方面，所以才希望大家说说自己的经历和经验，参与问题的讨论，才更有意义和价值～
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31楼2013-08-03 17:48:16
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普通回帖

往往MS

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不错哦，有参考价值
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高分子
2楼2013-07-29 07:55:25
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chemindole

木虫 (著名写手)
不错

[ 发自小木虫客户端 ]
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3楼2013-07-29 14:00:43
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主
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这活动得支持下，搞好了可以给个总结，我来收藏学习下啊
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才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
4楼2013-07-29 14:04:37
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by 紫百合LYL at 2013-07-29 14:07:44

在小星师傅的带领下，百合还在努力，希望大家多多支持本版专业活动～...

加油百合美眉
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6楼2013-07-29 14:08:23
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橡胶人

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COME  ON！
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7楼2013-07-29 14:12:40
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MISS1215

版主 (职业作家)

木虫之皇
  不错！
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蓝色的灰
8楼2013-07-29 14:28:03
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TXJ2013
9楼2013-07-29 14:35:15
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huakaile

金虫 (正式写手)
好贴
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10楼2013-07-29 14:46:03
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