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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 表征高分子粉末所用的方法
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tanghua8196

铜虫 (正式写手)

[求助] 表征高分子粉末所用的方法

想表征一种高分子的固体粉末，尽可能的得到他的全部信息（化学结构组成最主要），都需要做哪些表征(每种表征能够得到什么信息）？
我不太懂高分子的东西，还请各位多多帮忙啦！！！
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1楼 2012-01-06 10:19:14
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回帖置顶 ( 共有1个 )

fanshuqi

至尊木虫 (职业作家)

_范er^-sTyLe

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
东昌莘(金币+5, PEPI+1): 欢迎交流 2012-01-07 22:27:15
1.如果是结晶聚合物，可以用DSC（差示扫描量热）测结晶度和Tg等信息
2.用红外(FTIR)大致可知道粉末中含有哪些基团
3.用质谱分析仪（MS）可进行成分分析
4.X射线光电能谱（XPS）通过元素化学键进行元素的含量分析和成分分析
5.X射线衍射（XRD）可以进行定性分析，如晶体结构等
6.用核磁共振(NMR）比红外效果要好
7.等离子发光光谱（ICP）能分析粉末中是否含有特定元素，也可计算粉末（若是接枝试样）的接枝率等
8.没核磁条件的，可以用拉曼光谱结合红外光谱来进一步确定基团，也好对指纹区的影响分析的更确切些
9.透射电镜（TEM）可以分析粉末的规整性，大小等可估算
10.扫描电镜（SEM）可比较直观的分析粉末表面的形貌特征
11.如果事先知道粉末的极性，可用相似极性的溶剂溶解，用凝胶色谱（GPC）测分子量大小
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13楼2012-01-07 22:14:54
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普通回帖

hwweven

至尊木虫 (知名作家)

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优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dashyi(金币+1): 2012-01-06 11:16:55
dashyi: 常来交流 2012-01-06 11:17:05
tanghua8196(金币+1): 2012-01-06 22:06:53
测结构的话，红外最简单，如果很纯的话做核磁，XPS可以表征表面化学组成。
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2楼2012-01-06 10:48:09
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mjlyxm

银虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt(金币+1): 鼓励交流 2012-01-06 16:33:54
可以看看这里：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3803451
这里说的还是比较完整的
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此号弃用
3楼2012-01-06 11:41:37
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fuce86

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt(金币+3): 鼓励新虫应助，欢迎常来小木虫 2012-01-06 16:34:07
tanghua8196(金币+1): 2012-01-06 22:07:43
首先看他的溶解性啦，能溶解在什么溶剂里。能溶解在一般的溶剂里就好办啦。做gpc测测分子量，透析做核磁，红外表征，元素分析
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4楼2012-01-06 11:42:24
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liwenbinyk

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt(金币+1): 欢迎应助 2012-01-06 16:34:41
tanghua8196(金币+1): 2012-01-06 22:08:21
红外是最基本的
如果可以溶解的话就核磁，一般很稀的溶液就可以了
DSC也可以帮助你，各种链段在不同温度下可以自由活动
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5楼2012-01-06 11:56:14
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
东昌莘(金币+5): 欢迎交流 2012-01-07 22:28:59
其实除了科学家，很少样品需要不计代价地完备表征。
表征样品的目的十分重要，因为这可以大大简化表征所需要的代价。例如，只是想知道一下粉末中的大致元素组成，做一个原子发射光谱ICP-AES，半小时的事，就可以得到70多种元素的两位有效数字的含量。如果你需要4位有效数字，就需要完整的元素分析法，而且有些微量元素还要专门测定，这些麻烦且代价大。
由于你比较外行，假定你对精度要求不是很高，并且你的样品是已知的不复杂的高分子，并且你的样品是纯品，并且你是送样测试。
送一个原子发射是必要的，得到元素组成。其实元素组成含量已经有很多信息了。
如果有除了CHON的其它元素，这种高分子就不多，你可以查查这样的产品都有什么，针对一个个的验证。
如果只有CHON，这时需要找一个溶剂把粉末溶解。
先做紫外，看有没吸收，吸收峰在哪，这就能定一个大致的范围。
测粘度（有条件测GPC或光散射），推算出大致分子量
测XRD，看结晶性，并且可能对照标准表推出分子种类。
测TGA/DSC，热学性质，包括熔点，玻璃化点，热分解温度和类型。这个也可能对照标准熔点值等推出分子种类。

最基本的大致就是这些。如果需要更进一步的信息，再参照3楼的链接。
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私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
6楼2012-01-06 12:35:34
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froggreet

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
fyjqt(金币+1): 欢迎交流~ 2012-01-06 16:35:12
tanghua8196(金币+1): 2012-01-06 22:11:30
引用回帖:
6楼: Originally posted by fyjqt at 2012-01-06 12:35:34:
其实除了科学家，很少样品需要不计代价地完备表征。
表征样品的目的十分重要，因为这可以大大简化表征所需要的代价。例如，只是想知道一下粉末中的大致元素组成，做一个原子发射光谱ICP-AES，半小时的事，就可以 ...

楼主应该是想剖析产品。我觉得首先要知道材料的用途，推测其可能成分，然后考虑是否有小分子助剂，最后才是材料主体结构的分析。
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7楼2012-01-06 12:50:02
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fyjqt

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
tanghua8196(金币+1): 2012-01-06 22:11:45
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2012-01-07 22:31:44
引用回帖:
7楼: Originally posted by froggreet at 2012-01-06 12:50:02:
楼主应该是想剖析产品。我觉得首先要知道材料的用途，推测其可能成分，然后考虑是否有小分子助剂，最后才是材料主体结构的分析。

恩，其实从产品的来源就可以很大程度上推测出一些信息了。
如果是不纯的产品，首先要用色谱纯化分离的
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私下学术交流可以邮件corphere@gmail.com。站内消息有时会忽略。
8楼2012-01-06 16:33:02
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xiaopihaoi

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
tanghua8196(金币+1): 2012-01-07 09:21:11
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2012-01-07 22:31:17
红外、核磁、XRD、GPC
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充实自己
9楼2012-01-07 00:48:38
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
tanghua8196(金币+1): 2012-01-07 09:20:52
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2012-01-07 22:31:33
tanghua8196(金币+1): 2012-01-08 08:44:27
红外、核磁、测XRD，看结晶性、测TGA/DSC等等都可以测啊。
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蓝精灵
10楼2012-01-07 07:38:25
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