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tanghua8196铜虫 (正式写手)
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[求助]
表征高分子粉末所用的方法
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想表征一种高分子的固体粉末，尽可能的得到他的全部信息（化学结构组成最主要），都需要做哪些表征(每种表征能够得到什么信息）？ 我不太懂高分子的东西，还请各位多多帮忙啦！！！ |
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fanshuqi
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【答案】应助回帖
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1.如果是结晶聚合物，可以用DSC（差示扫描量热）测结晶度和Tg等信息 2.用红外(FTIR)大致可知道粉末中含有哪些基团 3.用质谱分析仪（MS）可进行成分分析 4.X射线光电能谱（XPS）通过元素化学键进行元素的含量分析和成分分析 5.X射线衍射（XRD）可以进行定性分析，如晶体结构等 6.用核磁共振(NMR）比红外效果要好 7.等离子发光光谱（ICP）能分析粉末中是否含有特定元素，也可计算粉末（若是接枝试样）的接枝率等 8.没核磁条件的，可以用拉曼光谱结合红外光谱来进一步确定基团，也好对指纹区的影响分析的更确切些 9.透射电镜（TEM）可以分析粉末的规整性，大小等可估算 10.扫描电镜（SEM）可比较直观的分析粉末表面的形貌特征 11.如果事先知道粉末的极性，可用相似极性的溶剂溶解，用凝胶色谱（GPC）测分子量大小 |
13楼2012-01-07 22:14:54
hwweven
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2楼2012-01-06 10:48:09
【答案】应助回帖
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fyjqt(金币+1): 鼓励交流 2012-01-06 16:33:54
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可以看看这里：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3803451 这里说的还是比较完整的 |
3楼2012-01-06 11:41:37
fuce86
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【答案】应助回帖
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其实除了科学家，很少样品需要不计代价地完备表征。 表征样品的目的十分重要，因为这可以大大简化表征所需要的代价。例如，只是想知道一下粉末中的大致元素组成，做一个原子发射光谱ICP-AES，半小时的事，就可以得到70多种元素的两位有效数字的含量。如果你需要4位有效数字，就需要完整的元素分析法，而且有些微量元素还要专门测定，这些麻烦且代价大。 由于你比较外行，假定你对精度要求不是很高，并且你的样品是已知的不复杂的高分子，并且你的样品是纯品，并且你是送样测试。 送一个原子发射是必要的，得到元素组成。其实元素组成含量已经有很多信息了。 如果有除了CHON的其它元素，这种高分子就不多，你可以查查这样的产品都有什么，针对一个个的验证。 如果只有CHON，这时需要找一个溶剂把粉末溶解。 先做紫外，看有没吸收，吸收峰在哪，这就能定一个大致的范围。 测粘度（有条件测GPC或光散射），推算出大致分子量 测XRD，看结晶性，并且可能对照标准表推出分子种类。 测TGA/DSC，热学性质，包括熔点，玻璃化点，热分解温度和类型。这个也可能对照标准熔点值等推出分子种类。 最基本的大致就是这些。如果需要更进一步的信息，再参照3楼的链接。 |
6楼2012-01-06 12:35:34
7楼2012-01-06 12:50:02
fyjqt
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