应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 版块活动 » 高分子版专业活动——————材料测试表征活动季之DSC
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
53/1返回列表
查看: 7380  |  回复: 60
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

紫百合LYL

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 高分子版专业活动——————材料测试表征活动季之DSC 已有33人参与

材料测试表征活动季开始啦～

实验成功也好失败也罢，总会有一系列的表征手段，用来测试我们的结果好坏，分析实验可能的问题及获得成果，但是测试好做，分析难解。一大堆的数据，找不到规律，不懂得分析才是最大的症结所在。

为此，高分子版将推出一系列的材料测试分析细解，包括DSC、SEM、XRD、TEM、AFM、FTIR等常用的分析手段，以及在这些测试中遇到的问题，旨在帮助虫友理解如何分析数据，以得到有用资源，也希望集广大有经验、有能力的虫友的智慧，让更多的朋友受益，希望大家多多参与问题讨论，提出自己的见解，共同进步～

参与讨论格式：表征手段+自己对于测试的感想或者出现的问题的看法～
积极参与讨论，就会得到1～5个BB的奖励～～～


差示扫描量热法（DSC）是应用最广泛的热分析技术之一，它可测试的温度范围广，可分析的数据量丰富（Tg、Tm、结晶度、热焓、结晶温度范围等），还可用来进行等温结晶、非等温结晶的动力学研究。
1、DSC基本知识
DSC的基本原理及应用：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3803451&fpage=1
2、测试前的准备及测试时的注意事项
测试前的准备工作是很重要的，直接关系到测试的数据的有效性，应引起高度重视。
a.样品状态：固体，粉末，液体等由于液体样品需要使用专门的铝皿，所以大部分实验室基本不配备。对粉末样品而言，如果需要测量精确的热焓值，制样时应特别小心操作，称量准确，还要保证坩埚的干净和干燥。
b.样品质量：一般要求为5-10mg。样品量的多少对测试结果曲线有较大的影响，样品量多或者少会影响测试的灵敏度和准确性。因此测试多个样品的时候，尽量让每个样品的质量相近，减少不必要的误差。
c.扫描速率：5度/min，10度/min的较多。
扫描速率的大小也影响转变温度的大小，比如对Tg会有几度的偏差，大小视样品而定。
d.扫描的温度范围：不同的材料耐受的温度范围不同，也与测试者想得到的数据有关，可以注意以下几个温度点（如果存在的情况下）：Tb、Tg、Tm、Td。
e.其它细节问题也可参照本贴中提供的相关资源，或者发表自己的看法，一起讨论。
3、DSC常用的分析结果

一次升温和二次升温曲线的差别和数据解释。
二次升温是指，将样品一次升温测试冷却后，再次升温测试或者直接将样品在较高温度下保温一段时间后冷却测试。

第一次升温可以得到迭加了热历史（冷却结晶历史、应力、固化、温变等）与一些其他因素（水分、添加剂等）的原始材料的性质。第一次升温的玻璃化转变在转变区域（或转变区域前）往往伴随有一个小的应力松弛峰。举例来说，未完全固化的热固性树脂第一次升温玻璃化转变温度较低，其后有不可逆的固化放热峰。部分结晶材料利用第一次升温结果可以计算室温下的原始结晶度。某些纤维等吸水量大的样品往往伴随有水分挥发的较大的吸热峰，可能掩盖样品本身的一些特征转变。
二次测试的材料的各种变化都比一次升温的明显，主要是由于一次升温至高弹态或粘流态的过程中消除了各样品不同的热历史以及一些其他因素的影响，使得曲线的形状更为规整，高温保温样品也是这个作用，这有利于后续第二次升温对样品的真实面貌进行比较。如果第一次升温中有固化峰，则说明材料在升温过程中固化程度得到了提高，第二次升温的玻璃化温度一般会提高。根据焓变就可以用来研究玻璃化转变温度和固化程度、结晶度的关系。对于易吸水样品而言，消除了水分的干扰，得到样品的真实转变曲线。
4、DSC使用时的问题讨论
1）用DSC研究聚合物结晶动力学是非常常用的方法，在等温结晶操作中，常出现结晶起始点与终止点不在同一直线的情况，这时候进行动力学计算时，一般是怎么处理的？

2)当DSC熔融曲线出现多重峰重叠在一起,怎样有效的分峰计算其面积(求熔融焓的基础）。

3）有没有虫友做半峰宽和焓变之间的关系的，希望大家多多讨论～


[ Last edited by 紫百合LYL on 2013-9-2 at 19:41 ]
回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

Meteorの泪 tangsd2 吴大磊 348172520

» 本帖@通知

@646468128 @792299196 @akosrios @andyyyu @买酒白云边 @asymmetry @bai123 @bzhyong @canko75591 ... 查看更多

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
人都会长大，你觉得痛苦，那说明你在承受了～
1楼 2013-07-28 22:22:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

afredchb

禁虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
紫百合LYL: 金币+1, 欢迎多交流～ 2013-08-01 14:55:12
紫百合LYL: 回帖置顶 2013-08-01 14:58:14
紫百合LYL: 取消置顶 2013-08-03 14:54:48
紫百合LYL: 回帖置顶 2013-08-03 23:38:13
本帖内容被屏蔽
25楼2013-08-01 12:00:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 61 个回答

往往MS

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不错哦，有参考价值
赞一下 回复此楼
高分子
2楼2013-07-29 07:55:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chemindole

木虫 (著名写手)
不错

[ 发自小木虫客户端 ]
回复此楼
3楼2013-07-29 14:00:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这活动得支持下，搞好了可以给个总结，我来收藏学习下啊
赞一下 回复此楼
才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
4楼2013-07-29 14:04:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 61 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 317求调剂 +5 十闲wx 2026-03-24 5/250 2026-03-27 13:48 by 杨杨杨紫
[考研] 348求调剂 +4 小懒虫不懒了 2026-03-27 5/250 2026-03-27 12:47 by 果果妈咪
[考研] 考研调剂 +9 小蜡新笔 2026-03-26 9/450 2026-03-27 11:10 by 不吃魚的貓
[考研] 求调剂 +6 林之夕 2026-03-24 6/300 2026-03-27 08:38 by hypershenger
[考研] 316求调剂 +5 江辞666 2026-03-26 5/250 2026-03-27 08:08 by hypershenger
[考研] 333求调剂 +6 wfh030413@ 2026-03-23 6/300 2026-03-26 22:45 by 学员8dgXkO
[考研] 化学工程085602 305分求调剂 +17 RichLi_ 2026-03-25 17/850 2026-03-26 19:44 by plmuchong
[考研] 一志愿211 初试270分 求调剂 +6 谷雨上岸 2026-03-23 7/350 2026-03-26 18:55 by 不吃魚的貓
[考研] 材料考研求调剂 +3 Dendel 2026-03-23 6/300 2026-03-26 17:51 by fmesaito
[考研] 315分求调剂 +5 26考研上岸版26 2026-03-26 5/250 2026-03-26 12:11 by laoshidan
[考研] 化学调剂一志愿上海交通大学336分-本科上海211 +4 小鱼爱有机 2026-03-25 4/200 2026-03-26 10:19 by aa331100
[考研] 一志愿上海交大生物与医药专硕324分，求调剂 +6 jiajunX 2026-03-22 6/300 2026-03-25 23:05 by licg0208
[考研] 290分调剂求助 +3 吉祥止止陈 2026-03-25 3/150 2026-03-25 19:58 by barlinike
[考研] 0854AI CV方向招收调剂 +4 章小鱼567 2026-03-23 4/200 2026-03-25 17:04 by CoderLoser
[考研] 347求调剂 +4 L when 2026-03-25 4/200 2026-03-25 13:37 by cocolv
[考研] 一志愿武理085500机械专业总分300求调剂 +3 an10101 2026-03-24 7/350 2026-03-25 00:00 by 山鬼0-
[考研] 0703化学调剂，求导师收 +7 天天好运来上岸� 2026-03-24 7/350 2026-03-24 20:26 by peike
[考研] 333求调剂 +3 ALULU4408 2026-03-23 3/150 2026-03-23 19:04 by macy2011
[考研] 280分求调剂 一志愿085802 +4 PUMPT 2026-03-22 7/350 2026-03-22 22:13 by 星空星月
[考研] 一志愿东华大学控制学硕320求调剂 +3 Grand777 2026-03-21 3/150 2026-03-21 19:23 by 简之-
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭