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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 版块活动 » 高分子版专业活动——————材料测试表征活动季之DSC
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markjia

木虫 (正式写手)
★ ★
紫百合LYL: 回帖置顶 2013-08-21 08:46:35
紫百合LYL: 编辑内容 2013-08-21 08:50
紫百合LYL: 金币+2, 感谢提供数据的处理方法，欢迎多多讨论～ 2013-08-21 08:51:05
DSC非等温结晶数据的基线调整，及结晶动力学曲线画法处理：

[ Last edited by 紫百合LYL on 2013-8-21 at 08:50 ]
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  • 附件 1 : DSC非等温结晶数据处理.doc
    • 2013-08-21 08:13:41, 758 K
41楼2013-08-21 08:13:48
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紫百合LYL

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
41楼: Originally posted by markjia at 2013-08-21 08:13:48
DSC数据处理方法：

你好，首先感谢你参与讨论测试表征的方法。
其次，我想请教下附件里面的调整基线的方法，这样调整之后，数据不是就变了吗，这样积分的结果还可靠吗？谢谢～
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人都会长大，你觉得痛苦，那说明你在承受了～
42楼2013-08-21 08:48:36
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markjia

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
42楼: Originally posted by 紫百合LYL at 2013-08-21 08:48:36
你好，首先感谢你参与讨论测试表征的方法。
其次，我想请教下附件里面的调整基线的方法，这样调整之后，数据不是就变了吗，这样积分的结果还可靠吗？谢谢～...

数据是变了，但是积分的面积我觉得还是可靠的，我最近还利用该方法对红外的光谱图中的峰进行过基线调平并算峰面积，计算结果和用红外的处理软件OMNIC处理出的数据时基本一样的，当然在处理过程中有很多认为操作，这样难免会有误差。
此外我们还用该方法和Jeziory法、Ozawa法、Mo法处理联系在一起。我们毕业设计或课题里处理结晶、熔融这些都是用的这个方法。
呃，怎么说呢，当然这个方法到底准不准，就靠大家一起来验证啦，但从目前我的运用来看，认为应该没问题！
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43楼2013-08-21 09:14:21
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紫百合LYL

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
43楼: Originally posted by markjia at 2013-08-21 09:14:21
数据是变了，但是积分的面积我觉得还是可靠的，我最近还利用该方法对红外的光谱图中的峰进行过基线调平并算峰面积，计算结果和用红外的处理软件OMNIC处理出的数据时基本一样的，当然在处理过程中有很多认为操作，这 ...

嗯嗯，感谢分享～
欢迎多讨论～
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人都会长大，你觉得痛苦，那说明你在承受了～
44楼2013-08-21 09:16:32
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583640809

铁虫 (小有名气)
好生学
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45楼2013-08-24 14:51:54
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wangxiaojun522

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by afredchb at 2013-08-01 12:00:38
记得以前一个同学说，PE的DSC熔融峰有几个峰，有人可以通过拆分峰得到分子量分布情况

DSC熔融峰对应着聚合物结晶结构中片晶厚度方面的信息，可以从片晶厚度方面的信息反推得到一些聚合物分子结构方面的信息，但是说到分子量分布，除非某一部分低聚物的分子链长度还不及片晶厚度，那么这是片晶的厚度既是分子链长度，但一般情况下是无法从DSC数据直接得到聚合物分子量方面信息的。
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46楼2013-08-25 16:06:41
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wangxiaojun522

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
紫百合LYL: 回帖置顶 2013-08-25 20:44:51
做实验一定要有明确的目的性，要根据所希望分析的问题来设计试验，而不是简单的别人采用什么样的条件，我们就要跟着做一样的条件。比如对比几个试样的Tg，应该要明白DSC中玻璃化转变源于聚合物无定型部分在Tg前后比热发生变化所产生的基线平移，而聚合物的Tg与聚合物的分子聚集状态有着非常大的关联性。如果感觉结晶聚合物玻璃化温度处的拐点总是不明显，那么为了提高信号的强度，可以在准备样品时尽量破坏聚合物的结晶结构（淬火），使其主要成为无定型状态，或者适当提高升温速率，这些都可以使DSC曲线中的Tg拐点变得更加明显。但是这些试验方案调整的前提是要保证所有的样品制样条件是一致的，否者对比将变得没有意义。另外，其实玻璃化转变并不是一个一级相变过程，并不是一个确切的点，而是一个体现聚合物分子链运动能力产生变化的温度范围，而且不同测试方法（DSC或DMA）、条件所得到的Tg并不一致，也没有什么可比性。
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得不到你想要的，你会得到更好的！
47楼2013-08-25 16:26:12
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afredchb

禁虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
48楼2013-08-26 16:46:24
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seasonhsu

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
酚醛树脂与氨基树脂做DSC怎么制样呢？酚醛是片状，氨基树脂粘稠的液体，想测试固化温度？还有怎么通过DSC确定固化时间呢？谢谢！
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49楼2013-08-26 19:43:39
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紫百合LYL

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
48楼: Originally posted by afredchb at 2013-08-26 16:46:24
问个问题，如果体系内掺入成核剂，晶粒变细，其片晶的厚度并没有必然变厚或者变薄，即熔点上升下降吧？同样不能判断结晶率变化，还是得以最后数据来解释？...

一般加入成核剂，会使结晶度增大吧，速率就不好说了，毕竟温度还是一个比较大的影响因素～
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人都会长大，你觉得痛苦，那说明你在承受了～
50楼2013-08-26 19:46:21
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