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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 版块活动 » 高分子版专业活动——————材料测试表征活动季之DSC
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紫百合LYL

至尊木虫 (职业作家)

[交流] 高分子版专业活动——————材料测试表征活动季之DSC 已有33人参与

材料测试表征活动季开始啦～

实验成功也好失败也罢，总会有一系列的表征手段，用来测试我们的结果好坏，分析实验可能的问题及获得成果，但是测试好做，分析难解。一大堆的数据，找不到规律，不懂得分析才是最大的症结所在。

为此，高分子版将推出一系列的材料测试分析细解，包括DSC、SEM、XRD、TEM、AFM、FTIR等常用的分析手段，以及在这些测试中遇到的问题，旨在帮助虫友理解如何分析数据，以得到有用资源，也希望集广大有经验、有能力的虫友的智慧，让更多的朋友受益，希望大家多多参与问题讨论，提出自己的见解，共同进步～

参与讨论格式：表征手段+自己对于测试的感想或者出现的问题的看法～
积极参与讨论，就会得到1～5个BB的奖励～～～


差示扫描量热法（DSC）是应用最广泛的热分析技术之一，它可测试的温度范围广，可分析的数据量丰富（Tg、Tm、结晶度、热焓、结晶温度范围等），还可用来进行等温结晶、非等温结晶的动力学研究。
1、DSC基本知识
DSC的基本原理及应用：http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=3803451&fpage=1
2、测试前的准备及测试时的注意事项
测试前的准备工作是很重要的，直接关系到测试的数据的有效性，应引起高度重视。
a.样品状态：固体，粉末，液体等由于液体样品需要使用专门的铝皿，所以大部分实验室基本不配备。对粉末样品而言，如果需要测量精确的热焓值，制样时应特别小心操作，称量准确，还要保证坩埚的干净和干燥。
b.样品质量：一般要求为5-10mg。样品量的多少对测试结果曲线有较大的影响，样品量多或者少会影响测试的灵敏度和准确性。因此测试多个样品的时候，尽量让每个样品的质量相近，减少不必要的误差。
c.扫描速率：5度/min，10度/min的较多。
扫描速率的大小也影响转变温度的大小，比如对Tg会有几度的偏差，大小视样品而定。
d.扫描的温度范围：不同的材料耐受的温度范围不同，也与测试者想得到的数据有关，可以注意以下几个温度点（如果存在的情况下）：Tb、Tg、Tm、Td。
e.其它细节问题也可参照本贴中提供的相关资源，或者发表自己的看法，一起讨论。
3、DSC常用的分析结果

一次升温和二次升温曲线的差别和数据解释。
二次升温是指，将样品一次升温测试冷却后，再次升温测试或者直接将样品在较高温度下保温一段时间后冷却测试。

第一次升温可以得到迭加了热历史（冷却结晶历史、应力、固化、温变等）与一些其他因素（水分、添加剂等）的原始材料的性质。第一次升温的玻璃化转变在转变区域（或转变区域前）往往伴随有一个小的应力松弛峰。举例来说，未完全固化的热固性树脂第一次升温玻璃化转变温度较低，其后有不可逆的固化放热峰。部分结晶材料利用第一次升温结果可以计算室温下的原始结晶度。某些纤维等吸水量大的样品往往伴随有水分挥发的较大的吸热峰，可能掩盖样品本身的一些特征转变。
二次测试的材料的各种变化都比一次升温的明显，主要是由于一次升温至高弹态或粘流态的过程中消除了各样品不同的热历史以及一些其他因素的影响，使得曲线的形状更为规整，高温保温样品也是这个作用，这有利于后续第二次升温对样品的真实面貌进行比较。如果第一次升温中有固化峰，则说明材料在升温过程中固化程度得到了提高，第二次升温的玻璃化温度一般会提高。根据焓变就可以用来研究玻璃化转变温度和固化程度、结晶度的关系。对于易吸水样品而言，消除了水分的干扰，得到样品的真实转变曲线。
4、DSC使用时的问题讨论
1）用DSC研究聚合物结晶动力学是非常常用的方法，在等温结晶操作中，常出现结晶起始点与终止点不在同一直线的情况，这时候进行动力学计算时，一般是怎么处理的？

2)当DSC熔融曲线出现多重峰重叠在一起,怎样有效的分峰计算其面积(求熔融焓的基础）。

3）有没有虫友做半峰宽和焓变之间的关系的，希望大家多多讨论～


[ Last edited by 紫百合LYL on 2013-9-2 at 19:41 ]
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人都会长大，你觉得痛苦，那说明你在承受了～
1楼 2013-07-28 22:22:28
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wangxiaojun522

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by afredchb at 2013-08-01 12:00:38
记得以前一个同学说，PE的DSC熔融峰有几个峰，有人可以通过拆分峰得到分子量分布情况

DSC熔融峰对应着聚合物结晶结构中片晶厚度方面的信息，可以从片晶厚度方面的信息反推得到一些聚合物分子结构方面的信息，但是说到分子量分布，除非某一部分低聚物的分子链长度还不及片晶厚度，那么这是片晶的厚度既是分子链长度，但一般情况下是无法从DSC数据直接得到聚合物分子量方面信息的。
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得不到你想要的，你会得到更好的！
46楼2013-08-25 16:06:41
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往往MS

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
不错哦，有参考价值
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高分子
2楼2013-07-29 07:55:25
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chemindole

木虫 (著名写手)
不错

[ 发自小木虫客户端 ]
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3楼2013-07-29 14:00:43
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这活动得支持下，搞好了可以给个总结，我来收藏学习下啊
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才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
4楼2013-07-29 14:04:37
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