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我很囧

铁虫 (小有名气)

[求助] [请教]介孔二氧化硅合成与氨基修饰 已有2人参与

请教,合成介孔二氧化硅(MSN)时,反应混合液是在加完TEOS之后才变成乳白色的?还是在逐滴加入过程就变乳白色的?不知道哪种更好,求指导。
另外,修饰APTES是需要在甲苯中,氮气保护下回流才行吗?温度需要多少?APTES的量怎么控制?
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我很囧

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by refnew at 2013-07-28 10:09:58
不同方法差异很大,啥时候变色无所谓
回流的温度,APTES多少影响不大

这回答太应付了吧。
4楼2013-07-29 18:47:27
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wan520lz

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by duping.001 at 2013-07-30 09:41:26
我当时做介孔的分散性不怎么好。。。。后来没做了。。。。我做的就是实心的二氧化硅氨基化...

实心的二氧化硅合成方法是什么?是球形吗?粒径多大的?通过什么控制啊
8楼2013-10-08 19:19:31
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chem234

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by duping.001 at 2013-07-28 17:10:17
我记得我当时做的时候没用通氮气,直接回流的,在50 mL,1mg/mL的二氧化硅悬浮液中加入100 μL的APTES回流4h。

请问加入APTES需要逐滴加入还是直接加入,APTES加入量与SiO2比例大约多少合适,修饰后团聚现象严重吗
9楼2014-08-24 17:06:06
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普通回帖

refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
kunpeng1782: 专家考核, 谢谢您的指导 2013-07-29 22:14:59
不同方法差异很大,啥时候变色无所谓
回流的温度,APTES多少影响不大
2楼2013-07-28 10:09:58
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duping.001

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
我很囧: 金币+5, 有帮助 2013-07-29 18:47:46
我记得我当时做的时候没用通氮气,直接回流的,在50 mL,1mg/mL的二氧化硅悬浮液中加入100 μL的APTES回流4h。
既然琴瑟起,何以笙箫默?
3楼2013-07-28 17:10:17
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我很囧

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by duping.001 at 2013-07-28 17:10:17
我记得我当时做的时候没用通氮气,直接回流的,在50 mL,1mg/mL的二氧化硅悬浮液中加入100 μL的APTES回流4h。

你好,氢氧化钠的量用多少,加完后pH是多少?现在我遇到的问题是反应后颗粒形状怪异。
5楼2013-07-29 18:51:41
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我很囧

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by duping.001 at 2013-07-28 17:10:17
我记得我当时做的时候没用通氮气,直接回流的,在50 mL,1mg/mL的二氧化硅悬浮液中加入100 μL的APTES回流4h。

我的方法是CTAB+氢氧化钠 80度搅半小时,逐滴加入TEOS,反应2小时后自然冷却。。
6楼2013-07-29 18:55:01
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duping.001

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 我很囧 at 2013-07-29 18:55:01
我的方法是CTAB+氢氧化钠 80度搅半小时,逐滴加入TEOS,反应2小时后自然冷却。。...

我当时做介孔的分散性不怎么好。。。。后来没做了。。。。我做的就是实心的二氧化硅氨基化
既然琴瑟起,何以笙箫默?
7楼2013-07-30 09:41:26
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swallow1992

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 我很囧 at 2013-07-29 18:55:01
我的方法是CTAB+氢氧化钠 80度搅半小时,逐滴加入TEOS,反应2小时后自然冷却。。...

TEOS不是容易被氧化吗  所以确定可以逐滴加入吗?
10楼2016-03-17 10:21:13
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