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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 微波消解中的赶酸
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beiqianle

铜虫 (小有名气)

[求助] 微波消解中的赶酸

微波消解后 ，如何赶走HF 呢？ 直接加热？有的文献上说加高氯酸然后加热赶走HF，不知道这是什么原理呀？   还有就是:有王水溶解消解后的残渣，然后定容。这样做不是溶液中引入了强酸吗 。不会对后来的仪器测量产生影响吗？
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人定胜天
1楼 2013-07-19 17:05:49
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

李安114

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

HF 的沸点比较低，加入硝酸，电热板或电炉加热就可以把HF 赶走，若要完全赶干净，高氯酸冒烟的方法可以判定HF完全赶净。但还要看你使用什么仪器进行检测，如果使用ICP-AES、AAS和MS最好不要使用高氯酸来赶HF ，尤其是MS，高氯酸会带来很多干扰；高氯酸也会影响ICP-AES、AAS 的提升量。
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一生平安
9楼2013-07-24 20:21:05
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zb_fighter

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by beiqianle at 2013-07-20 14:46:00
我们实验室自己的电热炉呀......到底要不要搅拌呀？...

不用搅拌，如果怕暴沸，可以加一些玻璃珠。赶酸一定要的，像ICP-Ms最好是1%的酸浓度，如果酸浓度高了，伤机子，也影响结果
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8楼2013-07-24 14:25:04
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普通回帖

fiza

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2013-07-19 23:23:09
beiqianle: 金币+20 2013-07-20 11:13:45
我们就是加高氯酸来赶氢氟酸，因为高氯酸的沸点比氢氟酸高，当你看到冒白烟的时候，就说明高氯酸开始气化了，氢氟酸已经跑净了。这时如果你上ICP或ICP-MS就可以直接定容上机了，但如果你上AAS就需要加水来赶高氯酸，跑净高氯酸后用硝酸体系定容。
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2楼2013-07-19 22:21:15
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herongkun

铁杆木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
beiqianle: 金币+20 2013-07-20 11:13:53
这些酸仪器还是受得了的，因为无论你怎么赶酸，其实你去测测酸度，还是非常浓的酸
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临渊羡鱼，不如归而结网：扬汤止沸，不如釜底抽薪
3楼2013-07-19 23:04:55
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beiqianle

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by fiza at 2013-07-19 22:21:15
我们就是加高氯酸来赶氢氟酸，因为高氯酸的沸点比氢氟酸高，当你看到冒白烟的时候，就说明高氯酸开始气化了，氢氟酸已经跑净了。这时如果你上ICP或ICP-MS就可以直接定容上机了，但如果你上AAS就需要加水来赶高氯酸， ...

赶酸时 需不需要用玻璃棒搅拌？这样的话不就吧溶液中的离子粘到棒上了吗？
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人定胜天
4楼2013-07-20 11:15:26
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herongkun

铁杆木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by beiqianle at 2013-07-20 11:15:26
赶酸时 需不需要用玻璃棒搅拌？这样的话不就吧溶液中的离子粘到棒上了吗？...

楼主大人，有专门的赶酸仪器，自动的
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临渊羡鱼，不如归而结网：扬汤止沸，不如釜底抽薪
5楼2013-07-20 12:44:51
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beiqianle

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by herongkun at 2013-07-20 12:44:51
楼主大人，有专门的赶酸仪器，自动的...

我们实验室自己的电热炉呀......到底要不要搅拌呀？
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人定胜天
6楼2013-07-20 14:46:00
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fiza

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by beiqianle at 2013-07-20 11:15:26
赶酸时 需不需要用玻璃棒搅拌？这样的话不就吧溶液中的离子粘到棒上了吗？...

不用搅拌，液体量很少，多赶几次，酸就能跑干净的。
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7楼2013-07-21 09:58:07
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墙角的秕谷

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 李安114 at 2013-07-24 20:21:05
HF 的沸点比较低，加入硝酸，电热板或电炉加热就可以把HF 赶走，若要完全赶干净，高氯酸冒烟的方法可以判定HF完全赶净。但还要看你使用什么仪器进行检测，如果使用ICP-AES、AAS和MS最好不要使用高氯酸来赶HF ，尤其 ...

你好，请问一下，我的体系中含有1 ml HF，5 ml 王水，需要加多少 ml高氯酸才能证明HF被赶完.最后的高氯酸又是怎么去除的？
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10楼2015-11-11 21:59:43
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