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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药代动力学 » 高手请指教～药动学问题
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sw07

金虫 (正式写手)

[求助] 高手请指教～药动学问题

两组分的药代动力学研究，第一个通道为内标，问题是：
在对照溶液中，如图，主峰后面会跟着一个小峰
在QC样品中，经提取后，后面那个小峰就变大了，可是这是QC样品，用的是空白血浆，应该谈不上什么代谢成那个峰吧。
想不出合理解释啊，非常着急，大家帮着想想吧～～
高手请指教～药动学问题
对照.jpg


高手请指教～药动学问题-1
QC样品.png
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1楼 2013-07-18 09:27:51
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zhangxuan200

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+1, 3u 2013-08-06 10:18:43
待测物稳定性问题，待测物可能转化吧，控制一下样品处理过程的条件看一下，如pH值等
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2楼2013-07-19 08:38:26
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白水6177

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
PSA: 金币+1, 3u 2013-08-06 10:18:56
1、首先想知道你这是液相图还是质谱图，液相的话有可能在比较低的检测波长下出现一个干扰。
2、你的问题描述的不是很详细，你的SN代表的信噪比么？三个图看的有些迷糊。
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3楼2013-07-19 10:27:06
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伯爵

木虫 (初入文坛)
★
PSA: 金币+1, 3u 2013-08-06 10:19:07
你的质谱峰形很难看，不对称。说明你的色谱流动相有问题，你用的是甲醇？ 而且不像是梯度洗脱？可能最后你冲柱子或平衡时流动相梯度没调整好，你用的是UPLC还是普通的HPLC？
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4楼2013-07-31 09:42:02
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sw07

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 伯爵 at 2013-07-31 09:42:02
你的质谱峰形很难看，不对称。说明你的色谱流动相有问题，你用的是甲醇？ 而且不像是梯度洗脱？可能最后你冲柱子或平衡时流动相梯度没调整好，你用的是UPLC还是普通的HPLC？

HPLC  50%甲醇走等度
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5楼2013-07-31 16:52:48
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伯爵

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by sw07 at 2013-07-31 16:52:48
HPLC  50%甲醇走等度...

你试一下用乙腈做有机相，尽可能的按梯度来洗脱分析物。在梯度的最后，多加几分钟用纯乙腈冲一下柱子。下一针开始前，平衡一下柱子。祝你好运，这个原因不想是质谱的。
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6楼2013-08-01 14:12:52
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sw07

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 伯爵 at 2013-08-01 14:12:52
你试一下用乙腈做有机相，尽可能的按梯度来洗脱分析物。在梯度的最后，多加几分钟用纯乙腈冲一下柱子。下一针开始前，平衡一下柱子。祝你好运，这个原因不想是质谱的。...

试过乙腈，响应强度不如甲醇
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7楼2013-08-02 22:32:01
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abbbbbbbbs

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
PSA: 金币+1, 鼓励新虫，欢迎常来药学版交流 2013-08-06 10:19:17
sw07: 金币+5 2013-08-06 13:45:13
很合理啊，只是说明你现在所用提取方法提取后面那个峰的效率比前面那个峰的效率更高啊，你可以试试别的提取方法，是沉淀法吧？增大或减小提取溶剂的极性试试。
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8楼2013-08-05 23:28:35
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sw07

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by abbbbbbbbs at 2013-08-05 23:28:35
很合理啊，只是说明你现在所用提取方法提取后面那个峰的效率比前面那个峰的效率更高啊，你可以试试别的提取方法，是沉淀法吧？增大或减小提取溶剂的极性试试。

嗯，有一定的道理～～可是后面那个峰在标准品中的含量很小，个人感觉是一碰到血就会这个样子
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9楼2013-08-06 13:45:02
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