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HPLC定量分析问题
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本人在分析一批三组分样品的浓度,采用HPLC法。其中两个组分原浓度测试时,出现平顶峰,另一组份响应因子很小,峰高很小。前两者采用稀释10倍进行测试,后者原浓度测试,分别进行定量。 稀释10倍的操作,移液枪取400微升稀释到4毫升(5毫升的PP管中进行,有刻度线的)。由于要不定期送样测量,发现需要稀释后测定的两个组分重复性比较差,同一样品,不同时间测得浓度相差20%左右。原浓度测试的组分重复性还可以。稀释步骤可能会有误差,也不至于这么大啊。希望大家帮忙分析一下原因。 |
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