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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC定量问题－很奇怪
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annietop

金虫 (正式写手)

[求助] HPLC定量问题－很奇怪

HPLC新手
absorbance检测器，测任何一种物质，包括标准物，都出现下面的情况，跑第一遍的峰面积最小，同样的物质第二遍峰面积增大将近２倍，第３遍峰面积又增大一些，第４遍以及后面的无论多少遍峰面积达到最大，而且峰面积是不变的

不知道我说清楚没有，反正是太奇怪了，大家有没有什么想法？
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Insist forever!
1楼 2012-01-19 08:48:56
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saintcecilia

木虫 (小有名气)
是不是上样前柱子没有平衡好？
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2楼2012-01-19 09:24:44
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wqs43

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来到分析版指导 2012-01-19 09:58:21
annietop(金币+5): ★★★很有帮助 谢谢提供有用信息～ 2012-02-07 13:07:17
不知道楼主的压力有没有波动？我觉得造成这种现象最主要原因就是手动进样六通阀内部有堵塞！第一次进样时真正进到定量环的样品量不够，多进几次（也就是多切换了几下六通阀），阀内部疏通，这样后面真正进样量就正常了，也就是楼主说的第四遍后峰面积不变的原因。建议楼主每次做样前先空切换几次六通阀，使其内部疏通，这样做样品时就会正常。楼主试试吧。
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3楼2012-01-19 09:30:19
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by saintcecilia at 2012-01-19 09:24:44:
是不是上样前柱子没有平衡好？

怎么能让平衡好呢？
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4楼2012-01-19 11:54:50
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wqs43 at 2012-01-19 09:30:19:
不知道楼主的压力有没有波动？我觉得造成这种现象最主要原因就是手动进样六通阀内部有堵塞！第一次进样时真正进到定量环的样品量不够，多进几次（也就是多切换了几下六通阀），阀内部疏通，这样后面真正进样量就正 ...

进样都是自动的啊

比如说测样品1测第4次才能平衡，紧接着就测第2个样品，结果还得是第4次才平衡，你说奇怪么
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5楼2012-01-19 11:56:43
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by annietop at 2012-01-19 11:56:43:
进样都是自动的啊

比如说测样品1测第4次才能平衡，紧接着就测第2个样品，结果还得是第4次才平衡，你说奇怪么

在多说一些，比如再紧接着测样品3，测完3次后，这3次的峰面积还是逐渐递增，这时候再测样品4，测完样品4再返回去测样品3，无论测几次都是这平衡的，似乎该仪器有什么记忆功能似的，实在是觉得有意思
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6楼2012-01-19 12:00:54
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wqs43

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by annietop at 2012-01-19 11:56:43:
进样都是自动的啊

比如说测样品1测第4次才能平衡，紧接着就测第2个样品，结果还得是第4次才平衡，你说奇怪么

我前面以为是手动进样。自动进样也是进样器的问题。不知道楼主自己会不会拆装？建议楼主把进样器拆下来，里面部件分别用水、甲醇在超声波里清洗一下，再装回去试试看。
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7楼2012-01-19 12:01:24
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wqs43 at 2012-01-19 12:01:24:
我前面以为是手动进样。自动进样也是进样器的问题。不知道楼主自己会不会拆装？建议楼主把进样器拆下来，里面部件分别用水、甲醇在超声波里清洗一下，再装回去试试看。

我可以找人帮我拆装，象你说的清洗一下
只是你不觉得很奇怪么？
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8楼2012-01-20 00:40:33
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zulovexin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 感谢参与 2012-01-21 20:05:00
引用回帖:
8楼: Originally posted by annietop at 2012-01-20 00:40:33:
我可以找人帮我拆装，象你说的清洗一下
只是你不觉得很奇怪么？

不是进样器的问题，我觉得你应该跑的是剃度吧，我以前也遇过了类似的问题，前几次的进样是柱子没有被样品饱和，所以出峰很不稳定，有时甚至出峰时间都会有变化，但是平衡几针之后就很稳定了！！所以不用太担心！！自动进样器通常是不存在冲洗不净的问题的，因为流动相是通过进样针才经过色谱柱的！！
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9楼2012-01-20 11:45:42
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by zulovexin at 2012-01-20 11:45:42:
不是进样器的问题，我觉得你应该跑的是剃度吧，我以前也遇过了类似的问题，前几次的进样是柱子没有被样品饱和，所以出峰很不稳定，有时甚至出峰时间都会有变化，但是平衡几针之后就很稳定了！！所以不用太担心！ ...

听着觉得像，那这个梯度是从哪里可以设置呢？
我这个的出峰时间每次都是一致的
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Insist forever!
10楼2012-01-20 12:40:42
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