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zz831024

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 感谢参与 2012-01-21 20:05:22
annietop(金币+5): ★★★很有帮助 谢谢回答问题~ 2012-02-07 13:09:22
1.楼主你的色谱峰保留时间一致吗?不一致的话可能是泵的问题,或者是没有平衡好,如果一致,请看2
2.你把色谱柱拆下来,接上二通,梯度改成等度,然后进样,会很快出峰,你再比较比较每一针的峰面积,如果没有问题了,就是泵的问题。如果还是有这个问题,估计就是进样器这块有问题,看看六通阀是否堵了,或磨损了,一般会有漏液。
11楼2012-01-20 14:45:30
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zulovexin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

在泵运行控制上,你的流动相是几相?
12楼2012-01-22 21:43:33
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annietop

金虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by zz831024 at 2012-01-20 14:45:30:
1.楼主你的色谱峰保留时间一致吗?不一致的话可能是泵的问题,或者是没有平衡好,如果一致,请看2
2.你把色谱柱拆下来,接上二通,梯度改成等度,然后进样,会很快出峰,你再比较比较每一针的峰面积,如果没有问 ...

保留时间都是一致的

我再补充一下,其实每次盛放样品的小瓶子只要换成新的就会出现这个问题,但是只要用过3次以后,就不存在这个问题了。这是怎么回事?
Insist forever!
13楼2012-01-25 02:19:26
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annietop

金虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by zulovexin at 2012-01-22 21:43:33:
在泵运行控制上,你的流动相是几相?

是2相
Insist forever!
14楼2012-01-25 02:19:54
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zz831024

金虫 (小有名气)


引用回帖:
13楼: Originally posted by annietop at 2012-01-25 02:19:26:
保留时间都是一致的

我再补充一下,其实每次盛放样品的小瓶子只要换成新的就会出现这个问题,但是只要用过3次以后,就不存在这个问题了。这是怎么回事?

小瓶子是新的?瓶子新的?那么隔垫呢?如果隔垫换新的就出问题,那么可以考虑是不是隔垫的问题。
15楼2012-01-25 09:52:50
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annietop

金虫 (正式写手)

引用回帖:
15楼: Originally posted by zz831024 at 2012-01-25 09:52:50:
小瓶子是新的?瓶子新的?那么隔垫呢?如果隔垫换新的就出问题,那么可以考虑是不是隔垫的问题。

小瓶子和隔垫都是新的,那出现这种情况和隔垫是什么关系呢?难道注射的样品被隔垫吸收了?
Insist forever!
16楼2012-01-25 14:01:56
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zulovexin

木虫 (正式写手)


西湖醉鱼(金币+1): 欢迎新人 2012-01-28 15:40:42
你不是做分析的吧?
希望您能把你的问题说得更清楚一点,比如您的样品的结构,流动相,流速,色谱柱型号等等,越详细越好,这样才方便我们帮助您解决问题!!谢谢!!
17楼2012-01-28 13:04:41
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annietop

金虫 (正式写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by zulovexin at 2012-01-28 13:04:41:
你不是做分析的吧?
希望您能把你的问题说得更清楚一点,比如您的样品的结构,流动相,流速,色谱柱型号等等,越详细越好,这样才方便我们帮助您解决问题!!谢谢!!

我一开始不也说明了嘛,新手

被测物是葡萄糖为主的碳酸化合物,C18柱子
流动相:acetonitrile +水
流速:1ml/min

谢谢!
Insist forever!
18楼2012-02-01 09:02:06
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zulovexin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

annietop(金币+10): ★★★很有帮助 多谢高手相助,如此耐心讲解,注意感叹号,哈哈~ 2012-02-07 13:10:57
引用回帖:
18楼: Originally posted by annietop at 2012-02-01 09:02:06:
我一开始不也说明了嘛,新手

被测物是葡萄糖为主的碳酸化合物,C18柱子
流动相:acetonitrile +水
流速:1ml/min

谢谢!

您的化合物是有机酸?如果您的化合物在水中可以电离,我建议您加一点缓冲剂,让您的化合物尽量少的分解为离子!!如果加缓冲盐,不可加得太多,否则会对色谱有损害,0.01%应该可以了,跑完样品别忘记用水相冲洗整个系统30min!!能把您的化合物说的具体点么?有可能是您的化合物与C18柱子上的硅羟基产生了键合作用,当您跑了三遍以上,所有的硅羟基都被您的话化合物饱和了,再跑样品的时候就不会发生改变了!!
19楼2012-02-01 19:31:41
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annietop

金虫 (正式写手)

引用回帖:
19楼: Originally posted by zulovexin at 2012-02-01 19:31:41:
您的化合物是有机酸?如果您的化合物在水中可以电离,我建议您加一点缓冲剂,让您的化合物尽量少的分解为离子!!如果加缓冲盐,不可加得太多,否则会对色谱有损害,0.01%应该可以了,跑完样品别忘记用水相冲洗整 ...

谢谢提供这些信息

最主要的是如果一个新瓶子里面被测物A测过3次以后,接着测另外一个瓶子的物质B,然后返回来再测A,A就没有那种现象了,我一直怀疑是针头不行了,每个新瓶子的得扎3次才能好,但是最近软件又坏掉了,不能验证
Insist forever!
20楼2012-02-02 01:54:18
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