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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC定量问题－很奇怪
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zz831024

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 感谢参与 2012-01-21 20:05:22
annietop(金币+5): ★★★很有帮助 谢谢回答问题～ 2012-02-07 13:09:22
1.楼主你的色谱峰保留时间一致吗？不一致的话可能是泵的问题，或者是没有平衡好，如果一致，请看2
2.你把色谱柱拆下来，接上二通，梯度改成等度，然后进样，会很快出峰，你再比较比较每一针的峰面积，如果没有问题了，就是泵的问题。如果还是有这个问题，估计就是进样器这块有问题，看看六通阀是否堵了，或磨损了，一般会有漏液。
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11楼2012-01-20 14:45:30
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zulovexin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

在泵运行控制上，你的流动相是几相？
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12楼2012-01-22 21:43:33
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by zz831024 at 2012-01-20 14:45:30:
1.楼主你的色谱峰保留时间一致吗？不一致的话可能是泵的问题，或者是没有平衡好，如果一致，请看2
2.你把色谱柱拆下来，接上二通，梯度改成等度，然后进样，会很快出峰，你再比较比较每一针的峰面积，如果没有问 ...

保留时间都是一致的

我再补充一下，其实每次盛放样品的小瓶子只要换成新的就会出现这个问题，但是只要用过３次以后，就不存在这个问题了。这是怎么回事？
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13楼2012-01-25 02:19:26
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by zulovexin at 2012-01-22 21:43:33:
在泵运行控制上，你的流动相是几相？

是２相
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14楼2012-01-25 02:19:54
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zz831024

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by annietop at 2012-01-25 02:19:26:
保留时间都是一致的

我再补充一下，其实每次盛放样品的小瓶子只要换成新的就会出现这个问题，但是只要用过３次以后，就不存在这个问题了。这是怎么回事？

小瓶子是新的？瓶子新的？那么隔垫呢？如果隔垫换新的就出问题，那么可以考虑是不是隔垫的问题。
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15楼2012-01-25 09:52:50
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by zz831024 at 2012-01-25 09:52:50:
小瓶子是新的？瓶子新的？那么隔垫呢？如果隔垫换新的就出问题，那么可以考虑是不是隔垫的问题。

小瓶子和隔垫都是新的，那出现这种情况和隔垫是什么关系呢？难道注射的样品被隔垫吸收了？
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16楼2012-01-25 14:01:56
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zulovexin

木虫 (正式写手)
★
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎新人 2012-01-28 15:40:42
你不是做分析的吧？
希望您能把你的问题说得更清楚一点，比如您的样品的结构，流动相，流速，色谱柱型号等等，越详细越好，这样才方便我们帮助您解决问题！！谢谢！！
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17楼2012-01-28 13:04:41
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by zulovexin at 2012-01-28 13:04:41:
你不是做分析的吧？
希望您能把你的问题说得更清楚一点，比如您的样品的结构，流动相，流速，色谱柱型号等等，越详细越好，这样才方便我们帮助您解决问题！！谢谢！！

我一开始不也说明了嘛，新手

被测物是葡萄糖为主的碳酸化合物，C１８柱子
流动相：acetonitrile ＋水
流速：１ml／min

谢谢！
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18楼2012-02-01 09:02:06
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zulovexin

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

annietop(金币+10): ★★★很有帮助 多谢高手相助，如此耐心讲解，注意感叹号，哈哈~ 2012-02-07 13:10:57
引用回帖:
18楼: Originally posted by annietop at 2012-02-01 09:02:06:
我一开始不也说明了嘛，新手

被测物是葡萄糖为主的碳酸化合物，C１８柱子
流动相：acetonitrile ＋水
流速：１ml／min

谢谢！

您的化合物是有机酸？如果您的化合物在水中可以电离，我建议您加一点缓冲剂，让您的化合物尽量少的分解为离子！！如果加缓冲盐，不可加得太多，否则会对色谱有损害，0.01%应该可以了，跑完样品别忘记用水相冲洗整个系统30min！！能把您的化合物说的具体点么？有可能是您的化合物与C18柱子上的硅羟基产生了键合作用，当您跑了三遍以上，所有的硅羟基都被您的话化合物饱和了，再跑样品的时候就不会发生改变了！！
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19楼2012-02-01 19:31:41
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by zulovexin at 2012-02-01 19:31:41:
您的化合物是有机酸？如果您的化合物在水中可以电离，我建议您加一点缓冲剂，让您的化合物尽量少的分解为离子！！如果加缓冲盐，不可加得太多，否则会对色谱有损害，0.01%应该可以了，跑完样品别忘记用水相冲洗整 ...

谢谢提供这些信息

最主要的是如果一个新瓶子里面被测物A测过３次以后，接着测另外一个瓶子的物质B，然后返回来再测A，A就没有那种现象了，我一直怀疑是针头不行了，每个新瓶子的得扎３次才能好，但是最近软件又坏掉了，不能验证
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20楼2012-02-02 01:54:18
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