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annietop

金虫 (正式写手)

[求助] HPLC定量问题-很奇怪

HPLC新手
absorbance检测器,测任何一种物质,包括标准物,都出现下面的情况,跑第一遍的峰面积最小,同样的物质第二遍峰面积增大将近2倍,第3遍峰面积又增大一些,第4遍以及后面的无论多少遍峰面积达到最大,而且峰面积是不变的

不知道我说清楚没有,反正是太奇怪了,大家有没有什么想法?
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Insist forever!
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annietop

金虫 (正式写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by zulovexin at 2012-01-28 13:04:41:
你不是做分析的吧?
希望您能把你的问题说得更清楚一点,比如您的样品的结构,流动相,流速,色谱柱型号等等,越详细越好,这样才方便我们帮助您解决问题!!谢谢!!

我一开始不也说明了嘛,新手

被测物是葡萄糖为主的碳酸化合物,C18柱子
流动相:acetonitrile +水
流速:1ml/min

谢谢!
Insist forever!
18楼2012-02-01 09:02:06
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saintcecilia

木虫 (小有名气)

是不是上样前柱子没有平衡好?
2楼2012-01-19 09:24:44
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wqs43

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来到分析版指导 2012-01-19 09:58:21
annietop(金币+5): ★★★很有帮助 谢谢提供有用信息~ 2012-02-07 13:07:17
不知道楼主的压力有没有波动?我觉得造成这种现象最主要原因就是手动进样六通阀内部有堵塞!第一次进样时真正进到定量环的样品量不够,多进几次(也就是多切换了几下六通阀),阀内部疏通,这样后面真正进样量就正常了,也就是楼主说的第四遍后峰面积不变的原因。建议楼主每次做样前先空切换几次六通阀,使其内部疏通,这样做样品时就会正常。楼主试试吧。
3楼2012-01-19 09:30:19
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annietop

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by saintcecilia at 2012-01-19 09:24:44:
是不是上样前柱子没有平衡好?

怎么能让平衡好呢?
Insist forever!
4楼2012-01-19 11:54:50
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