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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC定量问题－很奇怪
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annietop

金虫 (正式写手)

[求助] HPLC定量问题－很奇怪

HPLC新手
absorbance检测器，测任何一种物质，包括标准物，都出现下面的情况，跑第一遍的峰面积最小，同样的物质第二遍峰面积增大将近２倍，第３遍峰面积又增大一些，第４遍以及后面的无论多少遍峰面积达到最大，而且峰面积是不变的

不知道我说清楚没有，反正是太奇怪了，大家有没有什么想法？
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Insist forever!
1楼 2012-01-19 08:48:56
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by zulovexin at 2012-01-20 11:45:42:
不是进样器的问题，我觉得你应该跑的是剃度吧，我以前也遇过了类似的问题，前几次的进样是柱子没有被样品饱和，所以出峰很不稳定，有时甚至出峰时间都会有变化，但是平衡几针之后就很稳定了！！所以不用太担心！ ...

听着觉得像，那这个梯度是从哪里可以设置呢？
我这个的出峰时间每次都是一致的
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Insist forever!
10楼2012-01-20 12:40:42
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saintcecilia

木虫 (小有名气)
是不是上样前柱子没有平衡好？
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2楼2012-01-19 09:24:44
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wqs43

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来到分析版指导 2012-01-19 09:58:21
annietop(金币+5): ★★★很有帮助 谢谢提供有用信息～ 2012-02-07 13:07:17
不知道楼主的压力有没有波动？我觉得造成这种现象最主要原因就是手动进样六通阀内部有堵塞！第一次进样时真正进到定量环的样品量不够，多进几次（也就是多切换了几下六通阀），阀内部疏通，这样后面真正进样量就正常了，也就是楼主说的第四遍后峰面积不变的原因。建议楼主每次做样前先空切换几次六通阀，使其内部疏通，这样做样品时就会正常。楼主试试吧。
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3楼2012-01-19 09:30:19
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annietop

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by saintcecilia at 2012-01-19 09:24:44:
是不是上样前柱子没有平衡好？

怎么能让平衡好呢？
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Insist forever!
4楼2012-01-19 11:54:50
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