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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 消解植物样品
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feifeikate

铁杆木虫 (小有名气)

想飞的虫

[求助] 消解植物样品

小弟想测植物中硒的含量，已经用电热板160℃加热2个多小时了（硝酸），可是仍然有黄色，没有达到文献中清凉无色的液体。
其中一个瓶中，国家标准物质灌木消解的还不完全，有不溶的粉末。
是否要一直加热到溶液无色呢？那样硒会不会都挥发？求指点，万分感谢！
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1楼 2013-07-14 13:09:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

jingjia2006

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
feifeikate: 金币+15, ★★★★★最佳答案, 谢谢！ 2013-07-25 18:04:10
引用回帖:
11楼: Originally posted by feifeikate at 2013-07-17 00:29:41
1、哦我温度控制在160-180之间，不敢太高，我记得一个师兄跟我说过超过180挥发的太厉害怕硒跟着跑掉，我也记得看到过一句话说硒好像是易挥发元素。200℃应该挺快的，不过我不太敢呵呵。
2、我还做了灌木枝叶，确实 ...

我们经常测的时候用二百度，一般没有问题。我们测的时候看称样量，一般要是1g的话加混酸25ml，要是消化液快完的时候还是还不行的话就再补加一次10ml。一般两次就行了。还有消化终点不是说看消化液的颜色还是澄清度的，一般是消化冒白烟就可以判定消化完全了
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feifeikate
12楼2013-07-17 19:59:42
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jingjia2006

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by feifeikate at 2013-07-17 20:31:59
这样，我是按照国标GB5009.93—2010食品中硒的测定方法和几篇食物中硒含量测试方法做的，因为我做的是芦荟，1g样品只加了混酸10mL，后来又补加了四次每次2mL左右的酸。不知道是不是酸加的少了消解不完全，刚开始做 ...

我们样品有植物的也有别的，消化完全不完全只要看消化的时候冒白烟就是消化完全了，有的消化的时候会有不容的不影响的。混酸是是硝酸-高氯酸4：1，用的也是原子荧光。这个排酸的时候加的是50%的盐酸，不要加错了
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14楼2013-07-26 17:47:04
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普通回帖

倾斜的海

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2013-07-14 17:41:47
1、检查下方法是否得当（如消煮过程中是否还要添加双氧水等强氧化剂等）
2、消煮前是否加酸放置过夜
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2楼2013-07-14 15:31:51
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feifeikate

铁杆木虫 (小有名气)

想飞的虫
引用回帖:
2楼: Originally posted by 倾斜的海 at 2013-07-14 15:31:51
1、检查下方法是否得当（如消煮过程中是否还要添加双氧水等强氧化剂等）
2、消煮前是否加酸放置过夜

昨晚消化过夜，加的是硝酸高氯酸4：1，双氧水好像是微波消解采用的就没用
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3楼2013-07-14 16:17:07
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1 2013-07-14 20:48:27
消解所用的酸量是否足够？还有，消解可以反复进行。不过我只是有时用微波消解的经验。
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我那么努力，就是为了在更高的层次遇见你！
4楼2013-07-14 16:56:14
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feifeikate

铁杆木虫 (小有名气)

想飞的虫
引用回帖:
4楼: Originally posted by 鸭绿江畔 at 2013-07-14 16:56:14
消解所用的酸量是否足够？还有，消解可以反复进行。不过我只是有时用微波消解的经验。

打听了一下说电热板加热要12个小时才差不多。哎，等吧。不过确实没消解好，有沉淀粉末，只有2个样品消解的完全
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5楼2013-07-14 18:40:41
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倾斜的海

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by feifeikate at 2013-07-14 16:17:07
昨晚消化过夜，加的是硝酸高氯酸4：1，双氧水好像是微波消解采用的就没用...

如有电热板，可以试试用电热板加热消煮
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6楼2013-07-15 08:25:26
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倾斜的海

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by feifeikate at 2013-07-14 18:40:41
打听了一下说电热板加热要12个小时才差不多。哎，等吧。不过确实没消解好，有沉淀粉末，只有2个样品消解的完全...

电热板加热不用那么长的时间，一般植株样2-3小时就可以彻底消解成清亮的液体样的。
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7楼2013-07-15 08:28:02
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feifeikate

铁杆木虫 (小有名气)

想飞的虫
引用回帖:
7楼: Originally posted by 倾斜的海 at 2013-07-15 08:28:02
电热板加热不用那么长的时间，一般植株样2-3小时就可以彻底消解成清亮的液体样的。...

是，2-3个小时就差不多。但是我看文献上和国标上都说要加热成无色清亮的液体，无色就很难等了
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8楼2013-07-15 08:32:19
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倾斜的海

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by feifeikate at 2013-07-15 08:32:19
是，2-3个小时就差不多。但是我看文献上和国标上都说要加热成无色清亮的液体，无色就很难等了...

消煮的温度可以适当升高一点
特别是前面半小时
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9楼2013-07-16 14:14:17
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jingjia2006

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般我们消解的时候都需要6个多小时，然后再排酸。其实也不用都是澄清的没有颜色。有的含钙量高的话会有不容物。不过一般六七个小时就行了。你的温度可以再适当调高点，我做的时候一般是200度，没有问题
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10楼2013-07-16 20:27:57
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