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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 消解植物样品
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feifeikate

铁杆木虫 (小有名气)

想飞的虫
引用回帖:
10楼: Originally posted by jingjia2006 at 2013-07-16 20:27:57
一般我们消解的时候都需要6个多小时，然后再排酸。其实也不用都是澄清的没有颜色。有的含钙量高的话会有不容物。不过一般六七个小时就行了。你的温度可以再适当调高点，我做的时候一般是200度，没有问题

1、哦我温度控制在160-180之间，不敢太高，我记得一个师兄跟我说过超过180挥发的太厉害怕硒跟着跑掉，我也记得看到过一句话说硒好像是易挥发元素。200℃应该挺快的，不过我不太敢呵呵。
2、我还做了灌木枝叶，确实有不少不溶物。昨天测的结果不好，正常灌木枝叶里含184微克/L硒，我只做到一百零几，差的太多。
3、请问前6个多小时消解的过程大概加了几次硝酸，每次多少体积呢
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11楼2013-07-17 00:29:41
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jingjia2006

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
feifeikate: 金币+15, ★★★★★最佳答案, 谢谢！ 2013-07-25 18:04:10
引用回帖:
11楼: Originally posted by feifeikate at 2013-07-17 00:29:41
1、哦我温度控制在160-180之间，不敢太高，我记得一个师兄跟我说过超过180挥发的太厉害怕硒跟着跑掉，我也记得看到过一句话说硒好像是易挥发元素。200℃应该挺快的，不过我不太敢呵呵。
2、我还做了灌木枝叶，确实 ...

我们经常测的时候用二百度，一般没有问题。我们测的时候看称样量，一般要是1g的话加混酸25ml，要是消化液快完的时候还是还不行的话就再补加一次10ml。一般两次就行了。还有消化终点不是说看消化液的颜色还是澄清度的，一般是消化冒白烟就可以判定消化完全了
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feifeikate
12楼2013-07-17 19:59:42
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feifeikate

铁杆木虫 (小有名气)

想飞的虫
送红花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by jingjia2006 at 2013-07-17 19:59:42
我们经常测的时候用二百度，一般没有问题。我们测的时候看称样量，一般要是1g的话加混酸25ml，要是消化液快完的时候还是还不行的话就再补加一次10ml。一般两次就行了。还有消化终点不是说看消化液的颜色还是澄清度 ...

这样，我是按照国标GB5009.93—2010食品中硒的测定方法和几篇食物中硒含量测试方法做的，因为我做的是芦荟，1g样品只加了混酸10mL，后来又补加了四次每次2mL左右的酸。不知道是不是酸加的少了消解不完全，刚开始做摸不太清条件。
再麻烦请问下，你做的是土样还是植物样还是什么；25mL的混酸是硝酸-高氯酸4：1么；你用的检测方法是氢化物原子荧光光谱法还是紫外还是什么。
谢谢！
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13楼2013-07-17 20:31:59
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jingjia2006

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by feifeikate at 2013-07-17 20:31:59
这样，我是按照国标GB5009.93—2010食品中硒的测定方法和几篇食物中硒含量测试方法做的，因为我做的是芦荟，1g样品只加了混酸10mL，后来又补加了四次每次2mL左右的酸。不知道是不是酸加的少了消解不完全，刚开始做 ...

我们样品有植物的也有别的，消化完全不完全只要看消化的时候冒白烟就是消化完全了，有的消化的时候会有不容的不影响的。混酸是是硝酸-高氯酸4：1，用的也是原子荧光。这个排酸的时候加的是50%的盐酸，不要加错了
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14楼2013-07-26 17:47:04
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feifeikate

铁杆木虫 (小有名气)

想飞的虫
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15楼2013-07-26 21:54:51
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