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feifeikate

铁杆木虫 (小有名气)

想飞的虫

[求助] 消解植物样品

小弟想测植物中硒的含量,已经用电热板160℃加热2个多小时了(硝酸),可是仍然有黄色,没有达到文献中清凉无色的液体。
其中一个瓶中,国家标准物质灌木消解的还不完全,有不溶的粉末。
是否要一直加热到溶液无色呢?那样硒会不会都挥发?求指点,万分感谢!
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feifeikate

铁杆木虫 (小有名气)

想飞的虫

送红花一朵
引用回帖:
12楼: Originally posted by jingjia2006 at 2013-07-17 19:59:42
我们经常测的时候用二百度,一般没有问题。我们测的时候看称样量,一般要是1g的话加混酸25ml,要是消化液快完的时候还是还不行的话就再补加一次10ml。一般两次就行了。还有消化终点不是说看消化液的颜色还是澄清度 ...

这样,我是按照国标GB5009.93—2010食品中硒的测定方法和几篇食物中硒含量测试方法做的,因为我做的是芦荟,1g样品只加了混酸10mL,后来又补加了四次每次2mL左右的酸。不知道是不是酸加的少了消解不完全,刚开始做摸不太清条件。
再麻烦请问下,你做的是土样还是植物样还是什么;25mL的混酸是硝酸-高氯酸4:1么;你用的检测方法是氢化物原子荧光光谱法还是紫外还是什么。
谢谢!
13楼2013-07-17 20:31:59
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倾斜的海

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流,欢迎常来! 2013-07-14 17:41:47
1、检查下方法是否得当(如消煮过程中是否还要添加双氧水等强氧化剂等)
2、消煮前是否加酸放置过夜
2楼2013-07-14 15:31:51
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feifeikate

铁杆木虫 (小有名气)

想飞的虫

引用回帖:
2楼: Originally posted by 倾斜的海 at 2013-07-14 15:31:51
1、检查下方法是否得当(如消煮过程中是否还要添加双氧水等强氧化剂等)
2、消煮前是否加酸放置过夜

昨晚消化过夜,加的是硝酸高氯酸4:1,双氧水好像是微波消解采用的就没用
3楼2013-07-14 16:17:07
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鸭绿江畔

铁杆木虫 (著名写手)

牛B

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
西湖醉鱼: 金币+1 2013-07-14 20:48:27
消解所用的酸量是否足够?还有,消解可以反复进行。不过我只是有时用微波消解的经验。
我那么努力,就是为了在更高的层次遇见你!
4楼2013-07-14 16:56:14
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