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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 请问有人用DLS动态光散射测定过纳米金粒径吗？
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水晶飞儿

铜虫 (初入文坛)

[求助] 请问有人用DLS动态光散射测定过纳米金粒径吗？

最近在合成纳米金，合成之后的纳米金原液（3nM左右）取1ml直接测定动态光散射DLS测定强度粒径为15nm，单峰，PDI在0.2左右，但是稀释之后测定峰值就会完全被打乱，从0.3nm到几千都有分布？求助专家，是我合成的纳米金不够稳定，分散性不好还是我稀释的溶液不对，用超纯水和浓缩纳米金离心之后的上清都试过，请问大家是怎么通过DLS测定纳米金粒径的，不是低浓度的测定效果应该更好吗？测定DLS对浓度有要求吗？
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1楼2013-07-12 10:54:20
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cwyloda

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
DLS测的是粒子的水合粒径，比TEM测的实际粒径稍微大，分散度0.2 左右还不错 表明是一个单分散体系，DLS不是浓度越低越好的~~浓度必须有个合适的范围 测的才比较可靠，用纯水测出来的都是好几万nm，我做过1mg/ml的蛋白的粒径测试 这个浓度下 测的数据都比较稳定的，楼主可以摸索一下浓度看看
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2楼2013-07-12 14:14:54
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水晶飞儿

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cwyloda at 2013-07-12 14:14:54
DLS测的是粒子的水合粒径，比TEM测的实际粒径稍微大，分散度0.2 左右还不错 表明是一个单分散体系，DLS不是浓度越低越好的~~浓度必须有个合适的范围 测的才比较可靠，用纯水测出来的都是好几万nm，我做过1mg/ml的蛋 ...

对于DLS我才刚开始接触，还不太了解，对于不同的DLS仪器是不是应该有一个样品的工作范围啊，还是根据不同的样品种类需要进行预实验摸索啊，一般去哪能查到啊
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3楼2013-07-13 13:35:00
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)
对于太小的粒径来说，尤其是金纳米，还没看到过有文献报道用动态光散射测粒径的，顶多就是XRD之类的。
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工作原因，暂离数月。
4楼2013-07-13 15:38:23
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wyky

银虫 (初入文坛)
纳米金浓度你是怎么得到的呢？
我做DLS的话是稀释过了的，没什么问题。
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要做一棵树，站成永恒。
5楼2013-07-17 20:44:55
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liugan

银虫 (小有名气)
同问，有没有人通过测DLS得出的结果和TEM差不多或者说相关性比较强。我最近在做GNP,用DLS测173度 number %得到的结果比通过紫外测定计算的结果要小，比如紫外测的的结果大概是9nm，DLS得到的只有2-3nm。
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飘散的风
6楼2013-07-18 08:09:31
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liupansjz

新虫 (小有名气)
请问你用DLS测粒径的时候金的折射率和吸收分别设的是什么值
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7楼2013-09-22 21:16:44
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水晶飞儿

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wyky at 2013-07-17 20:44:55
纳米金浓度你是怎么得到的呢？
我做DLS的话是稀释过了的，没什么问题。

纳米金的浓度就是测定紫外吸光度计算的，感觉好像是10nM往下稀释测定数据就不太好，浓缩就没问题，觉得不像是纳米金不稳定造成的，不知道是不是浓度的关系
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8楼2013-09-23 09:15:14
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水晶飞儿

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by liupansjz at 2013-09-22 21:16:44
请问你用DLS测粒径的时候金的折射率和吸收分别设的是什么值

只设定了折射率，查的文献，纳米金的好像是1.33
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9楼2013-09-23 09:17:06
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水晶飞儿

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by liugan at 2013-07-18 08:09:31
同问，有没有人通过测DLS得出的结果和TEM差不多或者说相关性比较强。我最近在做GNP,用DLS测173度 number %得到的结果比通过紫外测定计算的结果要小，比如紫外测的的结果大概是9nm，DLS得到的只有2-3nm。

我做了13nm和15nm的纳米金，DLS的测定结果里的体积粒径基本跟电镜一致
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10楼2013-09-23 09:18:08
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