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水晶飞儿

铜虫 (初入文坛)

[求助] 请问有人用DLS动态光散射测定过纳米金粒径吗?

最近在合成纳米金,合成之后的纳米金原液(3nM左右)取1ml直接测定动态光散射DLS测定强度粒径为15nm,单峰,PDI在0.2左右,但是稀释之后测定峰值就会完全被打乱,从0.3nm到几千都有分布?求助专家,是我合成的纳米金不够稳定,分散性不好还是我稀释的溶液不对,用超纯水和浓缩纳米金离心之后的上清都试过,请问大家是怎么通过DLS测定纳米金粒径的,不是低浓度的测定效果应该更好吗?测定DLS对浓度有要求吗?
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cwyloda

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
DLS测的是粒子的水合粒径,比TEM测的实际粒径稍微大,分散度0.2 左右还不错 表明是一个单分散体系,DLS不是浓度越低越好的~~浓度必须有个合适的范围 测的才比较可靠,用纯水测出来的都是好几万nm,我做过1mg/ml的蛋白的粒径测试 这个浓度下 测的数据都比较稳定的,楼主可以摸索一下浓度看看
2楼2013-07-12 14:14:54
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水晶飞儿

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cwyloda at 2013-07-12 14:14:54
DLS测的是粒子的水合粒径,比TEM测的实际粒径稍微大,分散度0.2 左右还不错 表明是一个单分散体系,DLS不是浓度越低越好的~~浓度必须有个合适的范围 测的才比较可靠,用纯水测出来的都是好几万nm,我做过1mg/ml的蛋 ...

对于DLS我才刚开始接触,还不太了解,对于不同的DLS仪器是不是应该有一个样品的工作范围啊,还是根据不同的样品种类需要进行预实验摸索啊,一般去哪能查到啊
3楼2013-07-13 13:35:00
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zihua886

铁杆木虫 (正式写手)

对于太小的粒径来说,尤其是金纳米,还没看到过有文献报道用动态光散射测粒径的,顶多就是XRD之类的。
工作原因,暂离数月。
4楼2013-07-13 15:38:23
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wyky

银虫 (初入文坛)

纳米金浓度你是怎么得到的呢?
我做DLS的话是稀释过了的,没什么问题。
要做一棵树,站成永恒。
5楼2013-07-17 20:44:55
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liugan

银虫 (小有名气)

同问,有没有人通过测DLS得出的结果和TEM差不多或者说相关性比较强。我最近在做GNP,用DLS测173度 number %得到的结果比通过紫外测定计算的结果要小,比如紫外测的的结果大概是9nm,DLS得到的只有2-3nm。
飘散的风
6楼2013-07-18 08:09:31
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liupansjz

新虫 (小有名气)

请问你用DLS测粒径的时候金的折射率和吸收分别设的是什么值
7楼2013-09-22 21:16:44
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水晶飞儿

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by wyky at 2013-07-17 20:44:55
纳米金浓度你是怎么得到的呢?
我做DLS的话是稀释过了的,没什么问题。

纳米金的浓度就是测定紫外吸光度计算的,感觉好像是10nM往下稀释测定数据就不太好,浓缩就没问题,觉得不像是纳米金不稳定造成的,不知道是不是浓度的关系
8楼2013-09-23 09:15:14
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水晶飞儿

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by liupansjz at 2013-09-22 21:16:44
请问你用DLS测粒径的时候金的折射率和吸收分别设的是什么值

只设定了折射率,查的文献,纳米金的好像是1.33
9楼2013-09-23 09:17:06
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水晶飞儿

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by liugan at 2013-07-18 08:09:31
同问,有没有人通过测DLS得出的结果和TEM差不多或者说相关性比较强。我最近在做GNP,用DLS测173度 number %得到的结果比通过紫外测定计算的结果要小,比如紫外测的的结果大概是9nm,DLS得到的只有2-3nm。

我做了13nm和15nm的纳米金,DLS的测定结果里的体积粒径基本跟电镜一致
10楼2013-09-23 09:18:08
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