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zhaomq

金虫 (小有名气)

[求助] 急求 (uv-vis 吸光光度计测定溶液中的纳米微米金颗粒)的详细操作步骤。

哪位大侠帮帮忙,急求 (uv-vis 吸光光度计测定溶液中的纳米微米金颗粒)的详细操作步骤,越详细越好。包括操作过程中的注意事项,原理等等,非常感谢,金币酬谢。
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SCU_magiclee

铁杆木虫 (正式写手)

硅材料研发人员

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.你对光谱定量分析纳米粒子浓度的认识不够。不能想当然的把朗伯比尔定律套用。原因如下:1.你的纳米粒子的形状和尺寸不可能做到绝对均匀,而紫外吸收峰会受到尺寸、形状的影响,这种影响你是不可避免的,还谈什么定量检测纳米粒子浓度?2.即便你能做出形状和尺寸完全均匀的纳米粒子,你能配制出特定数量的纳米粒子标准溶液?你能一次配出1000个/ml?难道你为了知道数量还用TEM数数,然后再做标准曲线?!!!My god,头大了。

2. Icp-ms测的也只是金元素的含量,不是金纳米粒子的数量!
3.建议:动态光散射,搞个粒径分布就可以了。精确测出金纳米粒子数量有什么意义?能合成出均匀粒径的纳米粒子就不错了。
是金子总会发光!!!
6楼2012-11-02 23:03:12
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SCU_magiclee

铁杆木虫 (正式写手)

硅材料研发人员

你仔细理解下我在6楼说的第一大点。。。。。你想定量精确检测的想法,不是很靠谱。测金元素含量还可以。但含量高的,纳米粒子浓度不一定就高。因为含量高的尺寸可能大。。。或者是有纳米棒、线等结构的纳米粒子。
是金子总会发光!!!
9楼2012-11-03 09:07:40
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普通回帖

liusiling

金虫 (正式写手)

紫外仪器会用就行了,把你的样品备成溶液就行了,至于浓度你测到吸收度在1以下就可以了
维拉斯
2楼2012-11-02 08:39:05
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zhaomq

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by liusiling at 2012-11-02 08:39:05
紫外仪器会用就行了,把你的样品备成溶液就行了,至于浓度你测到吸收度在1以下就可以了

晕,写的好简单啊,例如标准溶液什么的怎么配啊,怎么也要做个标准曲线吧,我要非常准确的测定浓度。
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3楼2012-11-02 08:42:43
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feifei1988

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
金纳米粒子一般在520左右有特征吸收峰,相应的粒径越大,峰会红移。你取样测UV使其吸收值在0.2~0.8之间(这个范围比较准,稀释多少倍要记住)。然后金纳米的吸收系数是个特定值,根据朗伯比尔定律就可以求出浓度。
4楼2012-11-02 08:59:42
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refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhaomq at 2012-11-02 08:42:43
晕,写的好简单啊,例如标准溶液什么的怎么配啊,怎么也要做个标准曲线吧,我要非常准确的测定浓度。...

紫外没这个功能

测浓度用icp
5楼2012-11-02 19:36:14
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zhaomq

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by SCU_magiclee at 2012-11-02 23:03:12
1.你对光谱定量分析纳米粒子浓度的认识不够。不能想当然的把朗伯比尔定律套用。原因如下:1.你的纳米粒子的形状和尺寸不可能做到绝对均匀,而紫外吸收峰会受到尺寸、形状的影响,这种影响你是不可避免的,还谈什么定 ...

谢谢你的解答。我不是想看粒度分布,我有两种金溶液,进行下一步实验前,我要确定这两种金溶液的浓度是一样的就可以了。动态光散射应该不能定量测定吧。当然,uv-vis只要确定最大吸收波长一样,该波长下的吸光度一样就可以确定两个溶液浓度一样了,但我还是想确定一下他们的浓度。
相信自己重视自己
7楼2012-11-03 04:40:40
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SCU_magiclee

铁杆木虫 (正式写手)

硅材料研发人员

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by zhaomq at 2012-11-03 04:40:40
谢谢你的解答。我不是想看粒度分布,我有两种金溶液,进行下一步实验前,我要确定这两种金溶液的浓度是一样的就可以了。动态光散射应该不能定量测定吧。当然,uv-vis只要确定最大吸收波长一样,该波长下的吸光度一 ...

确定浓度的具体数值?假如你建立如下工作曲线,没有金纳米粒子的空白、5ml含有金纳米粒子的溶液、10ml含有金纳米粒子的溶液。。。。。一系列样品的吸光度,即使线性很好。那也只能说明你制备的纳米金尺寸均匀、分散性好。没法具体定量啊。因为你所谓的标准样品没法配制!
你如果是同样的方法制备的两种纳米金,去相同体积测吸光度,可以定性说明哪个的纳米金含量高。
是金子总会发光!!!
8楼2012-11-03 09:01:57
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环氧树脂

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
很简单啊,楼上的不是说的很清楚吗?
你要是想定量的话,就要做稀释不同浓度的一系列来测
10楼2012-11-03 09:25:45
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