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会傻子

铁虫 (正式写手)

[求助] 四氧化三铁的合成

各位虫友好，本人最近做实验想用沉淀法合成制备四氧化三铁。
       其过程如下：称取5.406g  FeCl3-9H2O，1.988g FeCl2*2H2O,溶解于10mL蒸馏水中，在称取8g氢氧化钠溶解于100mL蒸馏水中，将氢氧化钠溶液加热至80摄氏度后开始往溶液中冲入氮气，然后在磁力搅拌下氮气氛围中滴加铁盐溶液，维持80摄氏度搅拌半小时，冷却，用蒸馏水洗涤。
        现象：得到黑色悬浊液，刚开始静置时上层液还算澄清，磁铁吸引有磁性，在多次洗涤后，慢慢的呈现出褐色悬浊液，貌似不是四氧化三铁的特征，40摄氏度真空干燥后得到黑色固体，研磨后仍有磁性，但磨细后研钵沾有红褐色。
          问题：求虫友指导我这是哪里出了问题啊
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1楼 2013-07-07 17:27:17
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cy211

木虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiejf at 2013-07-08 12:56:00
有红褐色说明惰性气氛保护做的不够。包括洗的过程中也有可能氧化

你好，想请教用水怎么洗这个四氧化三铁，具体怎么操作才能防止被氧化呢？
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5楼2022-05-24 15:49:27
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又个七年

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
会傻子: 金币+5, ★有帮助 2013-07-08 09:59:15
很显然是你的四氧化三铁被氧化了，其实共沉淀法合成的四氧化三铁都是单畴的，尺寸在几十纳米甚至更小。这种尺寸的非常不稳定极易被氧化，生成， 三氧化二铁。应该是α相的，顺磁性，所以你的磁性会消失，颜色也会变成赤红色。
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2楼2013-07-08 08:13:20
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会傻子

铁虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 又个七年 at 2013-07-08 08:13:20
很显然是你的四氧化三铁被氧化了，其实共沉淀法合成的四氧化三铁都是单畴的，尺寸在几十纳米甚至更小。这种尺寸的非常不稳定极易被氧化，生成， 三氧化二铁。应该是α相的，顺磁性，所以你的磁性会消失，颜色也会变 ...

你有没有制备过，一般用什么方法？
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3楼2013-07-08 09:59:39
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
会傻子: 金币+5 2013-07-08 19:06:00
有红褐色说明惰性气氛保护做的不够。包括洗的过程中也有可能氧化
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麦麦爸爸爱小牛
4楼2013-07-08 12:56:00
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