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会傻子

铁虫 (正式写手)

[求助] 四氧化三铁的合成

各位虫友好,本人最近做实验想用沉淀法合成制备四氧化三铁。
       其过程如下:称取5.406g  FeCl3-9H2O,1.988g FeCl2*2H2O,溶解于10mL蒸馏水中,在称取8g氢氧化钠溶解于100mL蒸馏水中,将氢氧化钠溶液加热至80摄氏度后开始往溶液中冲入氮气,然后在磁力搅拌下氮气氛围中滴加铁盐溶液,维持80摄氏度搅拌半小时,冷却,用蒸馏水洗涤。
        现象:得到黑色悬浊液,刚开始静置时上层液还算澄清,磁铁吸引有磁性,在多次洗涤后,慢慢的呈现出褐色悬浊液,貌似不是四氧化三铁的特征,40摄氏度真空干燥后得到黑色固体,研磨后仍有磁性,但磨细后研钵沾有红褐色。
          问题:求虫友指导我这是哪里出了问题啊
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四氧化三铁纳米颗粒制备、修饰及包覆

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又个七年

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
会傻子: 金币+5, 有帮助 2013-07-08 09:59:15
很显然是你的四氧化三铁被氧化了,其实共沉淀法合成的四氧化三铁都是单畴的,尺寸在几十纳米甚至更小。这种尺寸的非常不稳定极易被氧化,生成, 三氧化二铁。应该是α相的,顺磁性,所以你的磁性会消失,颜色也会变成赤红色。
2楼2013-07-08 08:13:20
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会傻子

铁虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 又个七年 at 2013-07-08 08:13:20
很显然是你的四氧化三铁被氧化了,其实共沉淀法合成的四氧化三铁都是单畴的,尺寸在几十纳米甚至更小。这种尺寸的非常不稳定极易被氧化,生成, 三氧化二铁。应该是α相的,顺磁性,所以你的磁性会消失,颜色也会变 ...

你有没有制备过,一般用什么方法?
3楼2013-07-08 09:59:39
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
会傻子: 金币+5 2013-07-08 19:06:00
有红褐色说明惰性气氛保护做的不够。包括洗的过程中也有可能氧化
麦麦爸爸爱小牛
4楼2013-07-08 12:56:00
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cy211

木虫 (职业作家)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xiejf at 2013-07-08 12:56:00
有红褐色说明惰性气氛保护做的不够。包括洗的过程中也有可能氧化

你好,想请教用水怎么洗这个四氧化三铁,具体怎么操作才能防止被氧化呢?
5楼2022-05-24 15:49:27
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