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loongLUO

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】偶氮化反应的工业化实现,请您支招

各位看官,下午好啊,本人遇到了一些困难特来贵版求教,还请各位行家里手,多加指点,在此先谢过。
偶是做偶氮染料的。近期的工作正在围绕芳香胺进行重氮化制备重氮盐,然后与酚进行偶合反应制备偶氮化合物的反应。现在要做的工作是把实验室的路线放大反应釜上实现,进行公斤级的制备。但是,偶对于该反应的反应釜实现一点经验都没有,一些在实验室里实现的操作,更不知道,在反应釜上需要什么装置与方式来实现,这几天被这事折磨的头都大了,不知该如何实现,相信这里一定有偶氮反应工程化方面的大虾,特来求教,请大侠们多多帮忙啊,您可以谈谈设备选择与安装以及工艺方面的经验,也可以提供一些书手册等文字方面的材料,另外如果知道有相关企业可以参观学习更好,非常感谢,俺会对您的热心帮助给予真心的感谢,并给予金币致谢,谢谢了!

[ Last edited by zhjf on 2008-10-16 at 17:06 ]
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rjbl

木虫 (正式写手)


zhjf(金币+1,VIP+0):感谢应助,欢迎常来精化版讨论交流!
楼主只做公斤级的,其实只是实验室放大,就用玻璃釜,然后用冰盐浴就OK了。其他的都跟小试一样,只要搅拌好,不会有什么问题的。
18楼2008-10-20 12:33:10
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kangmin321

木虫 (小有名气)


chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论!
重氮盐需在低温下进行,故需要带有的致冷设备的反应釜,同时还需一台带加热装置的反应釜,每次做重氮盐时反应釜都必须清洗干净
2楼2007-10-28 11:06:03
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lw444

木虫 (正式写手)


chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论!
我去染料企业看过,他们的合成和实验室有很大区别的,其重氮盐的合成根据原料和工艺不同反应温度从零下5度到零上30度的都有,普通的带夹套搪玻璃反应釜就行了,夹套里通冷冻盐水降温。其偶合过程通常是在0度左右进行的,因为工厂里一次最少合成几百公斤的,所以他的反应釜都在一万升(10立方)以上,他是通过在反应釜里投入大量冰将温度降到0度的,这步的反应釜用的是玻璃钢的然后外面包上保温层。
更多的可以邮件联系,保证满足你的要求。
3楼2007-11-09 15:22:39
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yungchong

金虫 (小有名气)

不知道你是做的什么染料,我以前做过酸性,活性,可以交流交流
4楼2007-11-09 17:37:01
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