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loongLUO木虫 (正式写手)
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[交流]
【求助】偶氮化反应的工业化实现，请您支招
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各位看官，下午好啊，本人遇到了一些困难特来贵版求教，还请各位行家里手，多加指点，在此先谢过。 偶是做偶氮染料的。近期的工作正在围绕芳香胺进行重氮化制备重氮盐，然后与酚进行偶合反应制备偶氮化合物的反应。现在要做的工作是把实验室的路线放大反应釜上实现，进行公斤级的制备。但是，偶对于该反应的反应釜实现一点经验都没有，一些在实验室里实现的操作，更不知道，在反应釜上需要什么装置与方式来实现，这几天被这事折磨的头都大了，不知该如何实现，相信这里一定有偶氮反应工程化方面的大虾，特来求教，请大侠们多多帮忙啊，您可以谈谈设备选择与安装以及工艺方面的经验，也可以提供一些书手册等文字方面的材料，另外如果知道有相关企业可以参观学习更好，非常感谢，俺会对您的热心帮助给予真心的感谢，并给予金币致谢，谢谢了！ [ Last edited by zhjf on 2008-10-16 at 17:06 ] |
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4楼2007-11-09 17:37:01
kangmin321
木虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 2728.9
- 帖子: 169
- 在线: 53.2小时
- 虫号: 312641
- 注册: 2006-12-31
- 性别: GG
- 专业: 有机合成
2楼2007-10-28 11:06:03
3楼2007-11-09 15:22:39
我们公司就是搞这个的，制备重氮盐通常都在5度以下的，偶和反应一般根据原料重氮盐的稳定性有所不同，5度到30度都有，有些带多个强吸电子基甚至可以到50度 70度的，升高温度可以是使偶合反应加快好多，但是重氮盐分解的速度也会加快。如果是做颜料，升高温度会是粒径增大，从而增大遮盖力。 所以温度一般在一定范围内，根据需要自己选定。 当然你要是有成熟的工艺就不用考虑这么多了。还有就是制备重氮盐以及偶合时一定要杜绝铁铜等金属离子。 所以对设备的管道要求就较高了，普通的钢管道是肯定不行的。反应釜一般是搪瓷的 5楼2008-01-06 18:47:52
