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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 【求助】偶氮化反应的工业化实现，请您支招
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loongLUO

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】偶氮化反应的工业化实现，请您支招

各位看官，下午好啊，本人遇到了一些困难特来贵版求教，还请各位行家里手，多加指点，在此先谢过。
偶是做偶氮染料的。近期的工作正在围绕芳香胺进行重氮化制备重氮盐，然后与酚进行偶合反应制备偶氮化合物的反应。现在要做的工作是把实验室的路线放大反应釜上实现，进行公斤级的制备。但是，偶对于该反应的反应釜实现一点经验都没有，一些在实验室里实现的操作，更不知道，在反应釜上需要什么装置与方式来实现，这几天被这事折磨的头都大了，不知该如何实现，相信这里一定有偶氮反应工程化方面的大虾，特来求教，请大侠们多多帮忙啊，您可以谈谈设备选择与安装以及工艺方面的经验，也可以提供一些书手册等文字方面的材料，另外如果知道有相关企业可以参观学习更好，非常感谢，俺会对您的热心帮助给予真心的感谢，并给予金币致谢，谢谢了！

[ Last edited by zhjf on 2008-10-16 at 17:06 ]
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1楼 2007-10-24 14:57:11
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kangmin321

木虫 (小有名气)
★
chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论！
重氮盐需在低温下进行，故需要带有的致冷设备的反应釜，同时还需一台带加热装置的反应釜，每次做重氮盐时反应釜都必须清洗干净
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2楼2007-10-28 11:06:03
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lw444

木虫 (正式写手)
★
chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论！
我去染料企业看过，他们的合成和实验室有很大区别的，其重氮盐的合成根据原料和工艺不同反应温度从零下5度到零上30度的都有，普通的带夹套搪玻璃反应釜就行了，夹套里通冷冻盐水降温。其偶合过程通常是在0度左右进行的，因为工厂里一次最少合成几百公斤的，所以他的反应釜都在一万升（10立方）以上，他是通过在反应釜里投入大量冰将温度降到0度的，这步的反应釜用的是玻璃钢的然后外面包上保温层。
更多的可以邮件联系，保证满足你的要求。
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3楼2007-11-09 15:22:39
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yungchong

金虫 (小有名气)
不知道你是做的什么染料，我以前做过酸性，活性，可以交流交流
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4楼2007-11-09 17:37:01
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seuzzl1016

银虫 (小有名气)

我也来说说

★ ★
chemredox(金币+2,VIP+0):讨论
我们公司就是搞这个的，制备重氮盐通常都在5度以下的，偶和反应一般根据原料重氮盐的稳定性有所不同，5度到30度都有，有些带多个强吸电子基甚至可以到50度 70度的，升高温度可以是使偶合反应加快好多，但是重氮盐分解的速度也会加快。如果是做颜料，升高温度会是粒径增大，从而增大遮盖力。 所以温度一般在一定范围内，根据需要自己选定。 当然你要是有成熟的工艺就不用考虑这么多了。还有就是制备重氮盐以及偶合时一定要杜绝铁铜等金属离子。 所以对设备的管道要求就较高了，普通的钢管道是肯定不行的。反应釜一般是搪瓷的
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5楼2008-01-06 18:47:52
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wjcmzl

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫国资委主任
★
yeyongsheng(金币+1,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来精化版
首先要有制冰设备，可选大块机冰和片冰，制造片冰的企业福建雪人公司不错，全自动化的，风送，自动称量其次要制备亚硝酰硫酸的反应设备，这个必须注意安全；重氮锅要用搪瓷釜，冷区效果要好，并配套制冷设备；耦合釜一般用树脂的，经济实惠，在就是要有压滤设备，最好放在一楼，且有热水池以方便洗料，再就是喷塔了。
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6楼2008-02-22 09:28:53
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isilyyj

新虫 (初入文坛)
★
ftgsmile(金币+1,VIP+0):多谢参与交流，欢迎常来精化版~~(*^__^*) ……
你的公斤级的不知道是多少公斤的??
10kg???1000kg???
要是10kg的就没什么要求,只要把小试的放大就好了啊,
1000KG级的话,重氮化反应一般在15-30度左右反应,投料的时候放热很大的，温度升的比小试的要快很多,设备一般选带夹套的搪瓷釜,,偶合的话选内衬玻璃钢有保温设施的大釜,记得一定要算好体积哦,偶合时的膨胀系数很大的,温度采用往锅里面加冰的方式控制
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7楼2008-03-02 14:38:35
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sutsai

银虫 (初入文坛)
★
ftgsmile(金币+1,VIP+0):多谢参与交流，欢迎常来精化版~~~o(∩_∩)o...
如同樓上所提為多少公斤，如果只是1000公斤，不用考慮太多只要用冰塊即可，
溫度容易控制，設備同上為夹套的搪瓷釜，如果不是使用鹽酸的話，不繡鋼也
可以。
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8楼2008-03-21 22:39:32
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zhousyong123563

★ ★
chemredox(金币+2,VIP+0):谢谢应助~
我们公司就是搞这个的，制备重氮盐通常都在5度以下的，偶和反应一般根据原料重氮盐的稳定性有所不同，5度到30度都有，有些带多个强吸电子基甚至可以到50度 70度的，升高温度可以是使偶合反应加快好多，但是重氮盐分解的速度也会加快。最好是用快冰，冰磨效果会好，重氮也会很好！
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9楼2008-03-26 20:34:03
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zhousyong123563

重复~~~

chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢应助~
chemredox(金币-1,VIP+0):重复评贴，抱歉~
[ Last edited by chemredox on 2008-4-21 at 11:08 ]
10楼2008-03-26 20:34:29
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