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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 【求助】偶氮化反应的工业化实现，请您支招
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loongLUO

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】偶氮化反应的工业化实现，请您支招

各位看官，下午好啊，本人遇到了一些困难特来贵版求教，还请各位行家里手，多加指点，在此先谢过。
偶是做偶氮染料的。近期的工作正在围绕芳香胺进行重氮化制备重氮盐，然后与酚进行偶合反应制备偶氮化合物的反应。现在要做的工作是把实验室的路线放大反应釜上实现，进行公斤级的制备。但是，偶对于该反应的反应釜实现一点经验都没有，一些在实验室里实现的操作，更不知道，在反应釜上需要什么装置与方式来实现，这几天被这事折磨的头都大了，不知该如何实现，相信这里一定有偶氮反应工程化方面的大虾，特来求教，请大侠们多多帮忙啊，您可以谈谈设备选择与安装以及工艺方面的经验，也可以提供一些书手册等文字方面的材料，另外如果知道有相关企业可以参观学习更好，非常感谢，俺会对您的热心帮助给予真心的感谢，并给予金币致谢，谢谢了！

[ Last edited by zhjf on 2008-10-16 at 17:06 ]
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1楼 2007-10-24 14:57:11
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zhousyong123563

★ ★
chemredox(金币+2,VIP+0):谢谢应助~
我们公司就是搞这个的，制备重氮盐通常都在5度以下的，偶和反应一般根据原料重氮盐的稳定性有所不同，5度到30度都有，有些带多个强吸电子基甚至可以到50度 70度的，升高温度可以是使偶合反应加快好多，但是重氮盐分解的速度也会加快。最好是用快冰，冰磨效果会好，重氮也会很好！
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9楼2008-03-26 20:34:03
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kangmin321

木虫 (小有名气)
★
chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论！
重氮盐需在低温下进行，故需要带有的致冷设备的反应釜，同时还需一台带加热装置的反应釜，每次做重氮盐时反应釜都必须清洗干净
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2楼2007-10-28 11:06:03
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lw444

木虫 (正式写手)
★
chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论！
我去染料企业看过，他们的合成和实验室有很大区别的，其重氮盐的合成根据原料和工艺不同反应温度从零下5度到零上30度的都有，普通的带夹套搪玻璃反应釜就行了，夹套里通冷冻盐水降温。其偶合过程通常是在0度左右进行的，因为工厂里一次最少合成几百公斤的，所以他的反应釜都在一万升（10立方）以上，他是通过在反应釜里投入大量冰将温度降到0度的，这步的反应釜用的是玻璃钢的然后外面包上保温层。
更多的可以邮件联系，保证满足你的要求。
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3楼2007-11-09 15:22:39
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yungchong

金虫 (小有名气)
不知道你是做的什么染料，我以前做过酸性，活性，可以交流交流
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4楼2007-11-09 17:37:01
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