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loongLUO

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】偶氮化反应的工业化实现,请您支招

各位看官,下午好啊,本人遇到了一些困难特来贵版求教,还请各位行家里手,多加指点,在此先谢过。
偶是做偶氮染料的。近期的工作正在围绕芳香胺进行重氮化制备重氮盐,然后与酚进行偶合反应制备偶氮化合物的反应。现在要做的工作是把实验室的路线放大反应釜上实现,进行公斤级的制备。但是,偶对于该反应的反应釜实现一点经验都没有,一些在实验室里实现的操作,更不知道,在反应釜上需要什么装置与方式来实现,这几天被这事折磨的头都大了,不知该如何实现,相信这里一定有偶氮反应工程化方面的大虾,特来求教,请大侠们多多帮忙啊,您可以谈谈设备选择与安装以及工艺方面的经验,也可以提供一些书手册等文字方面的材料,另外如果知道有相关企业可以参观学习更好,非常感谢,俺会对您的热心帮助给予真心的感谢,并给予金币致谢,谢谢了!

[ Last edited by zhjf on 2008-10-16 at 17:06 ]
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kangmin321

木虫 (小有名气)


chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论!
重氮盐需在低温下进行,故需要带有的致冷设备的反应釜,同时还需一台带加热装置的反应釜,每次做重氮盐时反应釜都必须清洗干净
2楼2007-10-28 11:06:03
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lw444

木虫 (正式写手)


chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论!
我去染料企业看过,他们的合成和实验室有很大区别的,其重氮盐的合成根据原料和工艺不同反应温度从零下5度到零上30度的都有,普通的带夹套搪玻璃反应釜就行了,夹套里通冷冻盐水降温。其偶合过程通常是在0度左右进行的,因为工厂里一次最少合成几百公斤的,所以他的反应釜都在一万升(10立方)以上,他是通过在反应釜里投入大量冰将温度降到0度的,这步的反应釜用的是玻璃钢的然后外面包上保温层。
更多的可以邮件联系,保证满足你的要求。
3楼2007-11-09 15:22:39
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yungchong

金虫 (小有名气)

不知道你是做的什么染料,我以前做过酸性,活性,可以交流交流
4楼2007-11-09 17:37:01
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seuzzl1016

银虫 (小有名气)

我也来说说

★ ★
chemredox(金币+2,VIP+0):讨论
我们公司就是搞这个的,制备重氮盐通常都在5度以下的,偶和反应一般根据原料重氮盐的稳定性有所不同,5度到30度都有,有些带多个强吸电子基甚至可以到50度 70度的,升高温度可以是使偶合反应加快好多,但是重氮盐分解的速度也会加快。如果是做颜料,升高温度会是粒径增大,从而增大遮盖力。 所以温度一般在一定范围内,根据需要自己选定。 当然你要是有成熟的工艺就不用考虑这么多了。还有就是制备重氮盐以及偶合时一定要杜绝铁铜等金属离子。 所以对设备的管道要求就较高了,普通的钢管道是肯定不行的。反应釜一般是搪瓷的
5楼2008-01-06 18:47:52
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wjcmzl

铁杆木虫 (著名写手)

小木虫国资委主任


yeyongsheng(金币+1,VIP+0):谢谢应助,欢迎常来精化版
首先要有制冰设备,可选大块机冰和片冰,制造片冰的企业福建雪人公司不错,全自动化的,风送,自动称量其次要制备亚硝酰硫酸的反应设备,这个必须注意安全;重氮锅要用搪瓷釜,冷区效果要好,并配套制冷设备;耦合釜一般用树脂的,经济实惠,在就是要有压滤设备,最好放在一楼,且有热水池以方便洗料,再就是喷塔了。
6楼2008-02-22 09:28:53
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isilyyj

新虫 (初入文坛)


ftgsmile(金币+1,VIP+0):多谢参与交流,欢迎常来精化版~~(*^__^*) ……
你的公斤级的不知道是多少公斤的??
10kg???1000kg???
要是10kg的就没什么要求,只要把小试的放大就好了啊,
1000KG级的话,重氮化反应一般在15-30度左右反应,投料的时候放热很大的,温度升的比小试的要快很多,设备一般选带夹套的搪瓷釜,,偶合的话选内衬玻璃钢有保温设施的大釜,记得一定要算好体积哦,偶合时的膨胀系数很大的,温度采用往锅里面加冰的方式控制
7楼2008-03-02 14:38:35
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sutsai

银虫 (初入文坛)


ftgsmile(金币+1,VIP+0):多谢参与交流,欢迎常来精化版~~~o(∩_∩)o...
如同樓上所提為多少公斤,如果只是1000公斤,不用考慮太多只要用冰塊即可,
溫度容易控制,設備同上為夹套的搪瓷釜,如果不是使用鹽酸的話,不繡鋼也
可以。
8楼2008-03-21 22:39:32
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zhousyong123563

★ ★
chemredox(金币+2,VIP+0):谢谢应助~
我们公司就是搞这个的,制备重氮盐通常都在5度以下的,偶和反应一般根据原料重氮盐的稳定性有所不同,5度到30度都有,有些带多个强吸电子基甚至可以到50度 70度的,升高温度可以是使偶合反应加快好多,但是重氮盐分解的速度也会加快。最好是用快冰,冰磨效果会好,重氮也会很好!
9楼2008-03-26 20:34:03
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重复~~~

chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢应助~
chemredox(金币-1,VIP+0):重复评贴,抱歉~
[ Last edited by chemredox on 2008-4-21 at 11:08 ]
10楼2008-03-26 20:34:29
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