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小李豆豆

木虫 (小有名气)


[交流] 质谱跟踪脉冲信号

我最近在做CO脉冲,用质谱跟踪,定量管的V--500μL,现在发现走空管的时候,脉冲峰高都不太一样,感觉很奇怪,样品分析时达不到平衡,有虫友类似的经验的,小弟求教啊。

Ps,每次质谱都是在尾气处吸收一部分的气体去分析,现在有几个疑问,1,定量管的体积是不是太大了?2,这个过程是不是牵涉到化工过程中的流体力学问题,怎么破呢
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小李豆豆

木虫 (小有名气)


引用回帖:
10楼: Originally posted by zyhou at 2013-06-29 21:31:45
第一,载气ide流速是多少?脉冲进样时,要保证经过催化剂的气体是活塞流或者叫平推流,没有轴向返混。一般条件是:反应管内径/催化剂的颗粒直径>10, 催化剂填充高度/反应管内径>1,气体的流动速度也有一定具体 ...

我开始以为是载气流苏的影响,就做一系列的流速变化。在走空管状态下,载气流速从10,20,30,都做过了,然后我又调节了CO脉冲气的流速,也从10,20,30,40变化,发现对应的,10---10,和10----30 脉冲信号好些,但是还是不平,别的条件都变化很大,到是您说的那个一般条件,我倒是没有注意呢,参数要算一下

质谱的采样我采用SEM采样的,已经是最灵敏的了, 请问脉冲的间隔时间会有影响吗?我脉冲间隔时间为2min,
13楼2013-07-01 08:57:14
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luke_zhao

铜虫 (小有名气)



小李豆豆(金币+2): 谢谢参与
检查脉冲的loading pluse 时间,脉冲气和载气的流量是不是一样,CO气体是纯的还是5%的…系统的死体积…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
9楼2013-06-29 19:09:29
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★ ★
小李豆豆(金币+2): 谢谢参与
非文王木木: 金币+1, 感谢交流····· 2013-06-29 23:45:08
第一,载气ide流速是多少?脉冲进样时,要保证经过催化剂的气体是活塞流或者叫平推流,没有轴向返混。一般条件是:反应管内径/催化剂的颗粒直径>10, 催化剂填充高度/反应管内径>1,气体的流动速度也有一定具体要求。

第二,质谱的采样频率,一般和你的扫描质量数的个数、扫描频率有关,要尽可能快,防止因为扫描过慢而导致记录信号被错过!这个设定在仪器的操作界面中可以调整!
10楼2013-06-29 21:31:45
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11楼2013-06-29 23:49:11
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