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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 质谱跟踪脉冲信号
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小李豆豆

木虫 (小有名气)

[交流] 质谱跟踪脉冲信号

我最近在做CO脉冲，用质谱跟踪，定量管的V--500μL,现在发现走空管的时候，脉冲峰高都不太一样，感觉很奇怪，样品分析时达不到平衡，有虫友类似的经验的，小弟求教啊。

Ps，每次质谱都是在尾气处吸收一部分的气体去分析，现在有几个疑问，1，定量管的体积是不是太大了？2，这个过程是不是牵涉到化工过程中的流体力学问题，怎么破呢
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1楼2013-06-29 10:29:32
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luke_zhao

铜虫 (小有名气)
★
小李豆豆(金币+2): 谢谢参与
检查脉冲的loading pluse 时间，脉冲气和载气的流量是不是一样，CO气体是纯的还是5%的…系统的死体积…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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9楼2013-06-29 19:09:29
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★
小李豆豆(金币+2): 谢谢参与
非文王木木: 金币+1, 感谢交流····· 2013-06-29 23:45:08
第一，载气ide流速是多少？脉冲进样时，要保证经过催化剂的气体是活塞流或者叫平推流，没有轴向返混。一般条件是：反应管内径/催化剂的颗粒直径>10, 催化剂填充高度/反应管内径>1，气体的流动速度也有一定具体要求。

第二，质谱的采样频率，一般和你的扫描质量数的个数、扫描频率有关，要尽可能快，防止因为扫描过慢而导致记录信号被错过！这个设定在仪器的操作界面中可以调整！
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10楼2013-06-29 21:31:45
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)
★
小李豆豆(金币+2): 谢谢参与
http://muchong.com/html/200901/1145223.html
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11楼2013-06-29 23:49:11
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小李豆豆

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by luke_zhao at 2013-06-29 19:09:29
检查脉冲的loading pluse 时间，脉冲气和载气的流量是不是一样，CO气体是纯的还是5%的…系统的死体积…

5%的CO，死体积，您指的是什么呢，定量管的体积吗？500μL
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12楼2013-07-01 08:49:04
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小李豆豆

木虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by zyhou at 2013-06-29 21:31:45
第一，载气ide流速是多少？脉冲进样时，要保证经过催化剂的气体是活塞流或者叫平推流，没有轴向返混。一般条件是：反应管内径/催化剂的颗粒直径>10, 催化剂填充高度/反应管内径>1，气体的流动速度也有一定具体 ...

我开始以为是载气流苏的影响，就做一系列的流速变化。在走空管状态下，载气流速从10，20，30，都做过了，然后我又调节了CO脉冲气的流速，也从10，20，30，40变化，发现对应的，10---10，和10----30 脉冲信号好些，但是还是不平，别的条件都变化很大，到是您说的那个一般条件，我倒是没有注意呢，参数要算一下

质谱的采样我采用SEM采样的，已经是最灵敏的了， 请问脉冲的间隔时间会有影响吗？我脉冲间隔时间为2min，
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13楼2013-07-01 08:57:14
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luke_zhao

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
内容已删除
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14楼2013-07-01 09:47:13
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小李豆豆

木虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by luke_zhao at 2013-07-01 09:47:13
死体积我指的是从定量环经过微反到进质谱的体积。...

死体积的影响会很大吗，
还有我进入质谱的尾气只是采一部分的样品进去的，没有全部吸收进质谱这个是否也会有影响呢
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15楼2013-07-02 08:55:46
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luke_zhao

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 小李豆豆 at 2013-07-02 08:55:46
死体积的影响会很大吗，
还有我进入质谱的尾气只是采一部分的样品进去的，没有全部吸收进质谱这个是否也会有影响呢...

现在好了…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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16楼2013-07-02 15:26:38
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yaphen

木虫 (正式写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by luke_zhao at 2013-07-02 15:26:38
现在好了…
...

怎么弄好的？
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17楼2015-05-03 14:42:44
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奋力拼搏2楼
2013-06-29 10:49   回复  
小李豆豆(金币+2): 谢谢参与
hyjhwuh3楼
2013-06-29 11:04   回复  
小李豆豆(金币+2): 谢谢参与
d
lzboy3154楼
2013-06-29 11:35   回复  
小李豆豆(金币+2): 谢谢参与
一小波步兵5楼
2013-06-29 11:54   回复  
小李豆豆(金币+2): 谢谢参与
橡胶人6楼
2013-06-29 11:55   回复  
小李豆豆(金币+2): 谢谢参与
lefantian1227楼
2013-06-29 12:00   回复  
小李豆豆(金币+2): 谢谢参与
chenyh7188楼
2013-06-29 16:27   回复  
小李豆豆(金币+2): 谢谢参与
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