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小李豆豆

木虫 (小有名气)

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虫号: 962294

[交流] 质谱跟踪脉冲信号

我最近在做CO脉冲，用质谱跟踪，定量管的V--500μL,现在发现走空管的时候，脉冲峰高都不太一样，感觉很奇怪，样品分析时达不到平衡，有虫友类似的经验的，小弟求教啊。

Ps，每次质谱都是在尾气处吸收一部分的气体去分析，现在有几个疑问，1，定量管的体积是不是太大了？2，这个过程是不是牵涉到化工过程中的流体力学问题，怎么破呢

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1楼 2013-06-29 10:29:32

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luke_zhao

铜虫 (小有名气)

应助: 45 (小学生)
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★
小李豆豆(金币+2): 谢谢参与

检查脉冲的loading pluse 时间，脉冲气和载气的流量是不是一样，CO气体是纯的还是5%的…系统的死体积…

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]

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9楼2013-06-29 19:09:29

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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★
小李豆豆(金币+2): 谢谢参与
非文王木木: 金币+1, 感谢交流····· 2013-06-29 23:45:08

第一，载气ide流速是多少？脉冲进样时，要保证经过催化剂的气体是活塞流或者叫平推流，没有轴向返混。一般条件是：反应管内径/催化剂的颗粒直径>10, 催化剂填充高度/反应管内径>1，气体的流动速度也有一定具体要求。

第二，质谱的采样频率，一般和你的扫描质量数的个数、扫描频率有关，要尽可能快，防止因为扫描过慢而导致记录信号被错过！这个设定在仪器的操作界面中可以调整！

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10楼2013-06-29 21:31:45

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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

★
小李豆豆(金币+2): 谢谢参与

http://muchong.com/html/200901/1145223.html

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11楼2013-06-29 23:49:11

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小李豆豆

木虫 (小有名气)

应助: 1 (幼儿园)
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引用回帖:

9楼: Originally posted by luke_zhao at 2013-06-29 19:09:29
检查脉冲的loading pluse 时间，脉冲气和载气的流量是不是一样，CO气体是纯的还是5%的…系统的死体积…

5%的CO，死体积，您指的是什么呢，定量管的体积吗？500μL

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12楼2013-07-01 08:49:04

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小李豆豆

木虫 (小有名气)

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虫号: 962294

引用回帖:

10楼: Originally posted by zyhou at 2013-06-29 21:31:45
第一，载气ide流速是多少？脉冲进样时，要保证经过催化剂的气体是活塞流或者叫平推流，没有轴向返混。一般条件是：反应管内径/催化剂的颗粒直径>10, 催化剂填充高度/反应管内径>1，气体的流动速度也有一定具体 ...

我开始以为是载气流苏的影响，就做一系列的流速变化。在走空管状态下，载气流速从10，20，30，都做过了，然后我又调节了CO脉冲气的流速，也从10，20，30，40变化，发现对应的，10---10，和10----30 脉冲信号好些，但是还是不平，别的条件都变化很大，到是您说的那个一般条件，我倒是没有注意呢，参数要算一下

质谱的采样我采用SEM采样的，已经是最灵敏的了，请问脉冲的间隔时间会有影响吗？我脉冲间隔时间为2min，

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13楼2013-07-01 08:57:14

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