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lafaer

铜虫 (小有名气)

[求助] 晶体合成的溶剂影响?

各位大牛,想请问一下,在合成晶体的过程中,所使用的溶剂对晶体的生长有什么影响?我看有的是使用甲醇,有的是DMF\DEF\DMA,有的是H2O,还有的是混合溶剂。这些溶剂选择的根据是什么呢?另外溶液PH值的影响呢?还有如何控制晶体的大小呢?是调节配体浓度?反应时间?温度?
有没有相关的文献推荐呢?
谢谢!

[ Last edited by lafaer on 2013-6-29 at 08:58 ]
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止于至善
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stalart

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
没什么依据, 挨排1个个试出来的, 哪个出好晶体了就写哪个了.
2楼2013-06-29 16:00:43
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少敏

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
溶剂的选择根据配体的溶解性吧,所选的溶剂在加热后对配体应该有一定得溶解性,不然不好反应啊。
有的时候选择的溶剂溶解性很好,但是使用单一的溶剂就是不好长出晶体,可以尝试往里面加点别的溶剂,也就是用混合溶剂。
晶体的形成的影响因素太多了,形成的机理也没人能完全弄明白,很多时候只能靠尝试和经验。
我们一般同一个配体使用的都是同一个溶剂体系。

晶体大小调整可以通过改变混合溶剂比例、原料配比,或改变温度。也只是经验,没有定论。
3楼2013-06-29 16:35:42
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橡胶人

荣誉版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
溶剂影响的比较大,但没有人能够研究透到底什么溶剂对那种类型的配体或金属晶体的生长更有利,最多也仅仅是对自己的体系摸的相对熟悉一些。这些还是要靠自己来不断的尝试啊
4楼2013-06-29 16:53:34
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lafaer

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 少敏 at 2013-06-29 16:35:42
溶剂的选择根据配体的溶解性吧,所选的溶剂在加热后对配体应该有一定得溶解性,不然不好反应啊。
有的时候选择的溶剂溶解性很好,但是使用单一的溶剂就是不好长出晶体,可以尝试往里面加点别的溶剂,也就是用混合溶 ...

我生长晶体时,换用不同的溶剂,出来的晶体不一样,一直想知道原因?会和溶剂的极性有关么?溶剂的ph对于羧酸配体是为了去质子么?
止于至善
5楼2013-06-29 19:07:15
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lafaer

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 少敏 at 2013-06-29 16:35:42
溶剂的选择根据配体的溶解性吧,所选的溶剂在加热后对配体应该有一定得溶解性,不然不好反应啊。
有的时候选择的溶剂溶解性很好,但是使用单一的溶剂就是不好长出晶体,可以尝试往里面加点别的溶剂,也就是用混合溶 ...

我生长晶体时,换用不同的溶剂,出来的晶体不一样,一直想知道原因?会和溶剂的极性有关么?溶剂的ph对于羧酸配体是为了去质子么?
止于至善
6楼2013-06-29 19:38:53
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虎皮青椒

木虫 (著名写手)

大灰狼


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这没有什么规律可以循的,做单晶的都是要大量的做,一步一步的优化条件,你一开始做的时候,查阅和你的结构相类似的结构的反应条件,可以刻意的控制几个条件,慢慢的一个一个去调整就好了。
7楼2013-07-01 09:03:24
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