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用氨水络合的方法分离钴离子和锰离子遇到的问题。求助！
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我想把溶液中的钴离子和锰离子通过加入过量氨水来进行分离，我的实验过程大致如下： 往氨水中加入硫酸钴和硫酸锰的混合溶液，氨水过量，搅拌。加入双氧水作为氧化剂，使二价钴转化成三价钴使其络合物更稳定。搅拌5个小时。后将沉淀过滤烘干，测定EDS。 我想要比较纯净的锰沉淀，两者分离要比较彻底。可是测定的结果是，始终有10%左右的钴（摩尔比）在锰的沉淀中。不知道什么原因。 我想大概的可能性如下：沉淀水洗的次数不够，或者搅拌时间不够，or温度不对？ 很苦恼。谢谢帮忙。或者如果有相关的书籍或者文献麻烦指点一下，我自己没有搜到特别有针对性的，这一块也不是很懂。不胜感激。 [ Last edited by saqina on 2013-6-28 at 05:14 ] |
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 钴锰分离 | 前驱体研究 |
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saqina: 金币+10 2013-06-28 08:53:05
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加入双氧水纯属多余，当然它与钴的存在没有关系。 原因是沉淀过程中的夹带： Mn(2+)/Co(2+) + 2NH3.H2O = Mn(Co)(OH)2 + 2NH4(+) 氨水过量的评判依据是什么？如果保证溶液中的pH>9.5，那氨水才可以算是过量了，氨水的浓度应在2mol/L左右，以确保氨水的溶解能力； 在第一阶段沉淀时不要加热，以防止生成结晶性沉淀，由于共沉淀而难除夹带； 另外，过量氨后长时间搅拌也很有必要，也注意避免加热。 前面这部分做足了后才能加热，以促进沉淀晶化。 |
2楼2013-06-28 06:52:26
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