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saqina

银虫 (小有名气)

[求助] 用氨水络合的方法分离钴离子和锰离子遇到的问题。求助！

我想把溶液中的钴离子和锰离子通过加入过量氨水来进行分离，我的实验过程大致如下：
往氨水中加入硫酸钴和硫酸锰的混合溶液，氨水过量，搅拌。加入双氧水作为氧化剂，使二价钴转化成三价钴使其络合物更稳定。搅拌5个小时。后将沉淀过滤烘干，测定EDS。

我想要比较纯净的锰沉淀，两者分离要比较彻底。可是测定的结果是，始终有10%左右的钴（摩尔比）在锰的沉淀中。不知道什么原因。

我想大概的可能性如下：沉淀水洗的次数不够，或者搅拌时间不够，or温度不对？

很苦恼。谢谢帮忙。或者如果有相关的书籍或者文献麻烦指点一下，我自己没有搜到特别有针对性的，这一块也不是很懂。不胜感激。

[ Last edited by saqina on 2013-6-28 at 05:14 ]
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个人公众号：NerdyBeauty
1楼 2013-06-28 05:10:12
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
saqina: 金币+10 2013-06-28 08:53:05
加入双氧水纯属多余，当然它与钴的存在没有关系。
原因是沉淀过程中的夹带：
   Mn(2+)/Co(2+) + 2NH3.H2O = Mn(Co)(OH)2 + 2NH4(+)
氨水过量的评判依据是什么？如果保证溶液中的pH>9.5，那氨水才可以算是过量了，氨水的浓度应在2mol/L左右，以确保氨水的溶解能力；
在第一阶段沉淀时不要加热，以防止生成结晶性沉淀，由于共沉淀而难除夹带；
另外，过量氨后长时间搅拌也很有必要，也注意避免加热。
前面这部分做足了后才能加热，以促进沉淀晶化。
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2楼2013-06-28 06:52:26
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saqina

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jiagle at 2013-06-28 06:52:26
加入双氧水纯属多余，当然它与钴的存在没有关系。
原因是沉淀过程中的夹带：
   Mn(2+)/Co(2+) + 2NH3.H2O = Mn(Co)(OH)2 + 2NH4(+)
氨水过量的评判依据是什么？如果保证溶液中的pH>9.5，那氨水才可以算是过量 ...

原来是夹带的沉淀。这样我就理解了。哎呀，突然间发现我的问题好多，我可以不可以一个一个列出来，不好意思啊！

1.我是先往容器中加好氨水，然后把硫酸盐溶液滴加进去。是不是这样就比较容易产生夹带的钴沉淀呢？

2.是不是应该反过来，应该往硫酸盐中滴加氨水是吗，先沉淀，然后氨水过量，这样操作。

3.长时间的搅拌，是几个小时为佳，我搅拌了5个小时，够吗？

4.需要加热的时候，温度要到多少度比较好？

非常非常非常的感谢！
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个人公众号：NerdyBeauty
3楼2013-06-28 08:52:18
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jiagle

专家顾问 (知名作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by saqina at 2013-06-28 08:52:18
原来是夹带的沉淀。这样我就理解了。哎呀，突然间发现我的问题好多，我可以不可以一个一个列出来，不好意思啊！

1.我是先往容器中加好氨水，然后把硫酸盐溶液滴加进去。是不是这样就比较容易产生夹带的钴沉淀呢 ...

你做得很好。
将氨水配浓一点放入容器中，在搅拌下滴加阳离子溶液是最好的防夹带方法，只要控制滴加速度适当慢，应该可以减少夹带，但用这种方法完全避免是不可能的。

如果真要尽量减少夹带，只有使一种物质沉淀而另一种不沉淀才更合理。如控制溶液pH=3，然后加热下向溶液中通Cl2，这时只有Mn(2+)被氧化到MnO2并结晶沉淀出来，由于操作温度较高（如60度以上），这样就难引起夹带，但仍然不可能完全阻止夹带。
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4楼2013-06-28 12:45:14
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翎晟新材料

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by jiagle at 2013-06-28 12:45:14
你做得很好。
将氨水配浓一点放入容器中，在搅拌下滴加阳离子溶液是最好的防夹带方法，只要控制滴加速度适当慢，应该可以减少夹带，但用这种方法完全避免是不可能的。

如果真要尽量减少夹带，只有使一种物质沉 ...

除了氯气还有别的氧化剂吗？

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5楼2017-05-25 22:26:33
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