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分析钴离子遇到的一些问题 已有7人参与
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目前正在做一个分析镍钴混合液中钴含量分析的实验，实验做了很多，碰到的颜色可谓是色彩斑斓，眼花缭乱，现将状况一一列表，求高手分析指点： 一，直接滴定 1，配置的是氯化钴溶液，钴离子溶度约为0.4mol/L，取2ml溶液稀释至100ml为粉红色， 2，加入10ml ph=10的氨缓冲溶液时，一开始有绿色的絮状悬浮物，震荡之后，溶液颜色是一种暗暗的紫金色（形容的不太确切，不知是金红还是紫红）。 3，稍微加热2min，溶液变紫红色，静置时，析出绿色絮状悬浮物，震荡后，又溶解，如此往复。 4，加入少量紫脲酸铵指示剂，为土黄色，用EDTA滴定至刚变紫色，停止滴定，静置，溶液颜色复原，再滴，最后溶液变紫，不再发生变化。 二，加热沸腾 1，取2ml溶液稀释至100ml，加入氨缓冲液10ml，溶液颜色变化如上。 2，加热，随着温度升高，溶液颜色变紫。 3，沸腾时，溶液突然变蓝，并且产生大量气泡。 4，继续保持沸腾，整个锥形瓶内颜色变成淡粉红色，有沉淀。 5，冷却，过滤，得淡粉色液体，加氨缓冲液无颜色变化，加指示剂，变黄，EDTA滴定至溶液变紫，发现EDTA消耗量，比直接滴定时要少得多。 三，加入过量过硫酸铵 1，取2ml氯化钴溶液，稀释至100ml，加入ph=10氨缓冲溶液10ml，加入1g过硫酸铵后，震荡，过硫酸铵溶解，溶液颜色逐渐加深，至红黑色，并且越来越黑，看不到明显沉淀，（可能是沉淀颗粒很小）。 2，加热至沸腾，溶液变成深红色液体，无沉淀。加入氨水，指示剂，EDTA等颜色均无明显变化。 四，加入少量过硫酸铵 1，取2ml氯化钴溶液，稀释至100ml，加入ph=10氨缓冲溶液10ml，加入0.1g过硫酸铵后，震荡，过硫酸铵溶解，溶液颜色逐渐加深，至红黑色，看不到明显沉淀。 2，加热，溶液变黑，变浑浊，有大量沉淀产生。 3，冷却，过滤，的暗红色（或者深红色）滤液。 4，加入，氨水，指示剂，EDTA等溶液无明显颜色变化 |
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
soundhorizo: 金币+2, 鼓励积极讨论，欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-04-22 01:02:53
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soundhorizo: 金币+2, 鼓励积极讨论，欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-04-22 01:02:53
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滴定钴是比较难做的，涉及到的颜色和反应比较多 1、二价钴会被空气氧化至三价，碱性条件下尤其明显 2、某些三价钴的络合物比二价钴的稳定，因此在络合剂存在时也可能逐渐氧化 3、三价钴易水解测定沉淀，但在有辅助络合剂的时候可以溶解 4、钴与EDTA反应较慢 5、三价钴对某些指示剂，如二甲酚橙有封闭作用 6、水合钴离子、EDTA-Co络合物、游离指示剂、与钴络合的指示剂，以及钴铵络离子都有颜色，终点变色是各种离子混合作用的结果 根据我的经验，高浓度时推荐用硫氰酸盐法，终点会比较好掌握一些，但是你的共存离子是否有干扰还不确定。低浓度时（滴定液中浓度低于0.005M时）用二甲酚橙或紫脲酸铵才有比较明显的终点，浓度高时形成的EDTA络合物颜色太深，影响终点的判断 |
7楼2012-04-22 00:13:24
2楼2012-04-21 16:30:54
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