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新虫 (初入文坛)

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虫号: 1751104
注册: 2012-04-12
专业: 化工冶金

[交流] 分析钴离子遇到的一些问题已有7人参与

目前正在做一个分析镍钴混合液中钴含量分析的实验，实验做了很多，碰到的颜色可谓是色彩斑斓，眼花缭乱，现将状况一一列表，求高手分析指点：
一，直接滴定
1，配置的是氯化钴溶液，钴离子溶度约为0.4mol/L，取2ml溶液稀释至100ml为粉红色，
2，加入10ml ph=10的氨缓冲溶液时，一开始有绿色的絮状悬浮物，震荡之后，溶液颜色是一种暗暗的紫金色（形容的不太确切，不知是金红还是紫红）。
3，稍微加热2min，溶液变紫红色，静置时，析出绿色絮状悬浮物，震荡后，又溶解，如此往复。
4，加入少量紫脲酸铵指示剂，为土黄色，用EDTA滴定至刚变紫色，停止滴定，静置，溶液颜色复原，再滴，最后溶液变紫，不再发生变化。
二，加热沸腾
1，取2ml溶液稀释至100ml，加入氨缓冲液10ml，溶液颜色变化如上。
2，加热，随着温度升高，溶液颜色变紫。
3，沸腾时，溶液突然变蓝，并且产生大量气泡。
4，继续保持沸腾，整个锥形瓶内颜色变成淡粉红色，有沉淀。
5，冷却，过滤，得淡粉色液体，加氨缓冲液无颜色变化，加指示剂，变黄，EDTA滴定至溶液变紫，发现EDTA消耗量，比直接滴定时要少得多。
三，加入过量过硫酸铵
1，取2ml氯化钴溶液，稀释至100ml，加入ph=10氨缓冲溶液10ml，加入1g过硫酸铵后，震荡，过硫酸铵溶解，溶液颜色逐渐加深，至红黑色，并且越来越黑，看不到明显沉淀，（可能是沉淀颗粒很小）。
2，加热至沸腾，溶液变成深红色液体，无沉淀。加入氨水，指示剂，EDTA等颜色均无明显变化。
四，加入少量过硫酸铵
1，取2ml氯化钴溶液，稀释至100ml，加入ph=10氨缓冲溶液10ml，加入0.1g过硫酸铵后，震荡，过硫酸铵溶解，溶液颜色逐渐加深，至红黑色，看不到明显沉淀。
2，加热，溶液变黑，变浑浊，有大量沉淀产生。
3，冷却，过滤，的暗红色（或者深红色）滤液。
4，加入，氨水，指示剂，EDTA等溶液无明显颜色变化

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