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新虫 (初入文坛)

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[交流] 分析钴离子遇到的一些问题已有7人参与

目前正在做一个分析镍钴混合液中钴含量分析的实验，实验做了很多，碰到的颜色可谓是色彩斑斓，眼花缭乱，现将状况一一列表，求高手分析指点：
一，直接滴定
1，配置的是氯化钴溶液，钴离子溶度约为0.4mol/L，取2ml溶液稀释至100ml为粉红色，
2，加入10ml ph=10的氨缓冲溶液时，一开始有绿色的絮状悬浮物，震荡之后，溶液颜色是一种暗暗的紫金色（形容的不太确切，不知是金红还是紫红）。
3，稍微加热2min，溶液变紫红色，静置时，析出绿色絮状悬浮物，震荡后，又溶解，如此往复。
4，加入少量紫脲酸铵指示剂，为土黄色，用EDTA滴定至刚变紫色，停止滴定，静置，溶液颜色复原，再滴，最后溶液变紫，不再发生变化。
二，加热沸腾
1，取2ml溶液稀释至100ml，加入氨缓冲液10ml，溶液颜色变化如上。
2，加热，随着温度升高，溶液颜色变紫。
3，沸腾时，溶液突然变蓝，并且产生大量气泡。
4，继续保持沸腾，整个锥形瓶内颜色变成淡粉红色，有沉淀。
5，冷却，过滤，得淡粉色液体，加氨缓冲液无颜色变化，加指示剂，变黄，EDTA滴定至溶液变紫，发现EDTA消耗量，比直接滴定时要少得多。
三，加入过量过硫酸铵
1，取2ml氯化钴溶液，稀释至100ml，加入ph=10氨缓冲溶液10ml，加入1g过硫酸铵后，震荡，过硫酸铵溶解，溶液颜色逐渐加深，至红黑色，并且越来越黑，看不到明显沉淀，（可能是沉淀颗粒很小）。
2，加热至沸腾，溶液变成深红色液体，无沉淀。加入氨水，指示剂，EDTA等颜色均无明显变化。
四，加入少量过硫酸铵
1，取2ml氯化钴溶液，稀释至100ml，加入ph=10氨缓冲溶液10ml，加入0.1g过硫酸铵后，震荡，过硫酸铵溶解，溶液颜色逐渐加深，至红黑色，看不到明显沉淀。
2，加热，溶液变黑，变浑浊，有大量沉淀产生。
3，冷却，过滤，的暗红色（或者深红色）滤液。
4，加入，氨水，指示剂，EDTA等溶液无明显颜色变化

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1楼2012-04-21 14:58:54

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xx小小xx

木虫 (著名写手)

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
soundhorizo: 金币+2, 鼓励积极讨论，欢迎常来分析版指导交流 ^^ 2012-04-22 01:02:53

滴定钴是比较难做的，涉及到的颜色和反应比较多
1、二价钴会被空气氧化至三价，碱性条件下尤其明显
2、某些三价钴的络合物比二价钴的稳定，因此在络合剂存在时也可能逐渐氧化
3、三价钴易水解测定沉淀，但在有辅助络合剂的时候可以溶解
4、钴与EDTA反应较慢
5、三价钴对某些指示剂，如二甲酚橙有封闭作用
6、水合钴离子、EDTA-Co络合物、游离指示剂、与钴络合的指示剂，以及钴铵络离子都有颜色，终点变色是各种离子混合作用的结果

根据我的经验，高浓度时推荐用硫氰酸盐法，终点会比较好掌握一些，但是你的共存离子是否有干扰还不确定。低浓度时（滴定液中浓度低于0.005M时）用二甲酚橙或紫脲酸铵才有比较明显的终点，浓度高时形成的EDTA络合物颜色太深，影响终点的判断