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西尔维亚

金虫 (正式写手)

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晶体X-射线测定的基本原理
广角X-射线衍射和小角X-射线衍射可分别测定何种晶体结构
如何通过X-射线确定材料的结晶度
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

引用回帖:
2楼: Originally posted by dyq3211 at 2013-06-28 09:55:24
x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近,晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即一束X射线照射到物体上时,受到物体中原子的散射,每个原子都产生散射波,这些波互相干涉,结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射 ...

活性炭是微孔材料,能用X-射线衍射测定晶体结构吗?很多大孔无定形硅胶(非M41S、SBA-n之类)也属于介孔材,能用小角X-射线衍射测定晶体结构吗?
4楼2013-06-29 10:10:14
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

引用回帖:
6楼: Originally posted by 184910607 at 2013-09-09 21:51:46
那请问一下参比物质该怎么选择呢?可以是与所测样品不同的物质吗?...

如果所测样品中均只有一种结晶相,可以找个这种晶相纯度和结晶度均较高的已知样品做为参比物质,也可以在所测样品中找一个综合强度最高的充当;如果样品有多种结晶相,最好是先找出综合强度最高的晶相,按前面的办法选参比物质比较这种晶相的相对结晶度;若其它晶相依照此参比物质比较相对结晶度,或选择与所测样品不同的物质作为参比物质,则需要用到PDF卡片中的I/I0值进行修正。
8楼2013-09-11 09:51:17
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dyq3211

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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西尔维亚: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-06-28 11:21:05
西尔维亚: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-09-11 08:39:04
x射线的波长和晶体内部原子面之间的间距相近,晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即一束X射线照射到物体上时,受到物体中原子的散射,每个原子都产生散射波,这些波互相干涉,结果就产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析衍射结果,便可获得晶体结构
广角 微孔材料
小角 介孔材料
结晶度确定方法多种,最常用的为三个或五个特征峰的峰面积和与标准卡对应的峰面积和相比,得到结晶度。
2楼2013-06-28 09:55:24
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

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西尔维亚: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-06-30 21:43:29
西尔维亚: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-09-11 08:39:14
楼上的解释有很大误导性。
X-射线衍射测定晶体结构与用广角还是小角没有关系,主要是看晶体本身的结构性质,X-射线衍射也不是限于测试微孔或介孔材料的,只要是结构有序(位置有序或取向有序)的物质或材料,用某波长范围的X-射线均可实施衍射测试测定其结构,对软X-射线而言是小角则对硬X-射线场合可能落在广角范围,一句话,测试范围取决于晶面间距和射线的波长。
另外,只有非弹性散射才会产生衍射。结晶度的评估确实有多种方法,但没有用三个或五个特征峰的峰面积和与标准卡对应的峰面积和相比的,因标准卡片提供的数据是线谱(或称杆谱),不是峰,无面积可言。
结晶度有绝对和相对之分,后者常用,一般是取同类样品中某个结晶较好的作为参比样,其余样品通过选择某些较强衍射峰对比峰强度计算相对结晶度。
3楼2013-06-29 10:02:25
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laoshi0633

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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西尔维亚: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-09-11 08:39:41
X-射线衍射测定晶体结构与用广角还是小角没有关系,主要是看晶体本身的结构性质,X-射线衍射也不是限于测试微孔或介孔材料的,只要是结构有序(位置有序或取向有序)的物质或材料,用某波长范围的X-射线均可实施衍射测试测定其结构,对软X-射线而言是小角则对硬X-射线场合可能落在广角范围,一句话,测试范围取决于晶面间距和射线的波长。
另外,只有非弹性散射才会产生衍射。结晶度的评估确实有多种方法,但没有用三个或五个特征峰的峰面积和与标准卡对应的峰面积和相比的,因标准卡片提供的数据是线谱(或称杆谱),不是峰,无面积可言。
结晶度有绝对和相对之分,后者常用,一般是取同类样品中某个结晶较好的作为参比样,其余样品通过选择某些较强衍射峰对比峰强度计算相对结晶度。
学习是一种信仰
5楼2013-06-29 10:25:33
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184910607

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by laoshi0633 at 2013-06-29 10:25:33
X-射线衍射测定晶体结构与用广角还是小角没有关系,主要是看晶体本身的结构性质,X-射线衍射也不是限于测试微孔或介孔材料的,只要是结构有序(位置有序或取向有序)的物质或材料,用某波长范围的X-射线均可实施衍射测 ...

那请问一下参比物质该怎么选择呢?可以是与所测样品不同的物质吗?
6楼2013-09-09 21:51:46
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

引用回帖:
5楼: Originally posted by laoshi0633 at 2013-06-29 10:25:33
X-射线衍射测定晶体结构与用广角还是小角没有关系,主要是看晶体本身的结构性质,X-射线衍射也不是限于测试微孔或介孔材料的,只要是结构有序(位置有序或取向有序)的物质或材料,用某波长范围的X-射线均可实施衍射测 ...

勿拾人牙慧。抄袭或剽窃也要讲究点技术吧,何况还这么明目张胆!斑竹,扣他BB,扁他!
7楼2013-09-11 09:12:06
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184910607

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by xhtangxh at 2013-09-11 09:51:17
如果所测样品中均只有一种结晶相,可以找个这种晶相纯度和结晶度均较高的已知样品做为参比物质,也可以在所测样品中找一个综合强度最高的充当;如果样品有多种结晶相,最好是先找出综合强度最高的晶相,按前面的办 ...

我现在有三种由不同制备方法制备的晶体,要比较三个的结晶度,我是否可以取其中峰强度较大的那个作为参比物质,从而算出其他两种的相对结晶度呢?谢谢~
9楼2013-09-11 10:17:42
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

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西尔维亚: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-11-02 14:36:46
引用回帖:
9楼: Originally posted by 184910607 at 2013-09-11 10:17:42
我现在有三种由不同制备方法制备的晶体,要比较三个的结晶度,我是否可以取其中峰强度较大的那个作为参比物质,从而算出其他两种的相对结晶度呢?谢谢~...

可以,但你不要称其为参比物质,而且要明确指出:此样品相对结晶度为100%。比较时要注意,样品测试条件不仅要一致,而且样品的制备也尽可能一致,如粒度、平整度、密实度,有机样品容易出现择优取向问题,应尽量消除,比较相对结晶度时可选择较强的几个衍射峰综合计算。
10楼2013-09-12 08:31:10
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