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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 方法验证----最低检测限
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就爱小糊兔

银虫 (小有名气)

[求助] 方法验证----最低检测限

各位大侠，我使用的是岛津gc-2010,方法验证时求最低检测限，设置S/N=3，通过软件gc-solution做校准曲线，直接得出结果：S/N=1172.86，检测限0.023275。 小虾米有个疑问：此时的检测限是S/N=3时对应的结果还是S/N=1172.86时对应的结果？看资料都说要线性的低浓度溶液再进一步稀释进样，但是我直接用线性的低浓度进样而没有在稀释？只要设置S/N=3软件不是就按这个比例计算吗？难道一定要让实际浓度的S/N在3附近才可以吗？
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加油
1楼 2013-06-13 10:14:20
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-06-13 16:40:52
就爱小糊兔: 金币+1 2013-06-15 17:07:45
是的，你这样做没有验证样品在这个是S/N=3和S/N=1172.86范围内的线性。
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2楼2013-06-13 11:28:48
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zhaolianhai

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
就爱小糊兔: 金币+2 2013-06-15 17:07:52
线性曲线是存在拐点的，特别是浓度很低的时候，也就是检出限的时候，检出限用线性曲线反推也可以，就是误差大了点，可以作为理论值。
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3楼2013-06-13 15:46:28
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zhaogenlong

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
就爱小糊兔: 金币+1 2013-06-15 17:09:15
检测限应该是实际试验做出来的，而不是理论推出来的
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4楼2013-06-14 10:02:51
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荣海

木虫 (小有名气)
★
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来~有道理~ 2013-06-15 09:11:22
根据S/N=1172.86计算S/N=3时大约要稀释的倍数，进一针最终稀释的样，只要S/N在3附近即可，根据此时的峰面积及最初已知标样的峰面积和浓度，计算出检测限。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2013-06-14 10:49:00
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zds316

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
就爱小糊兔: 金币+1 2013-06-15 17:08:43
根据理论估计计算，然后稀释样品浓度，再测试，调整
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http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=3133586
6楼2013-06-15 09:01:18
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lwn625

新虫 (初入文坛)
首先要清楚什么是最低检测限LOD，以及验证最低检测限的目的，测定最低检测限LOD是为了测定在目前的色谱条件下，仪器对你所检测物质的灵敏度，也就是希望能检测得到，而S/N>=3 只是评判灵敏度的一种方式，具体S/N是多少，是根据你的线性范围决定的，比如你的LOD百分浓度为0.002%，LOD的S/N测出来大约是20的话，20>3，那么在你目前的色谱条件下（包括进样体积，梯度等条件等），仪器可以检测得到你所需检测的物质。
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7楼2013-06-15 22:26:44
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