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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 其他分析 » 求助，Cu XPS 价态分析 谢谢帮助
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dbdl_2007

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助，Cu XPS 价态分析 谢谢帮助

做了一个Cu掺杂TiO2的XPS，想分析一下Cu的价态。查阅的有关文献，Cu 2p 在934ev ， CuO 933.3，CuO2 932.6，而我的这张图片显示Cu在931eV 不知如何分析 希望高手指点一下。
求助，Cu XPS 价态分析 谢谢帮助
QQ截图20130605163752.jpg


求助，Cu XPS 价态分析 谢谢帮助-1
QQ截图20130605164142.jpg
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dbdl_2007

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1楼2013-06-05 16:42:31
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
crity328: ACI+1, 感谢热心的帮助，欢迎常来分析版，端午节快乐！！ 2013-06-12 22:26:10
有没有经过碳285校正？校正之后才有准确。话说你这个一眼看去没有卫星峰，所以不是氧化物，有可能是零价铜。要准确分析的话需要原始数据。
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天性驽钝，唯勤学以补之。。。
3楼2013-06-05 23:28:13
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dut_ameng

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一只小小小小鸟
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15楼: Originally posted by dbdl_2007 at 2013-06-09 19:50:43
囧o(╯□╰)o 不好意思
http://pan.baidu.com/share/link?shareid=3979537014&uk=691324640...

这个俄歇峰，动能在921ev左右，可归属于零价Cu。
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天性驽钝，唯勤学以补之。。。
16楼2013-06-09 22:08:28
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟
引用回帖:
17楼: Originally posted by dbdl_2007 at 2013-06-09 22:28:11
零价铜的俄歇峰位置我查阅文献上说是918  这个921还差一些啊 可以这样归属吗 由这个俄歇峰看来 只是一种价态的铜是吗...

从NIST X-ray Photoelectron Spectroscopy Database 数据库中可以查到，零价Cu的俄歇峰最高可达921.2eV. 一价铜是不可能这么高的。
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天性驽钝，唯勤学以补之。。。
18楼2013-06-09 22:34:49
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟
http://srdata.nist.gov/xps/main_search_menu.aspx
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天性驽钝，唯勤学以补之。。。
20楼2013-06-09 23:06:04
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dut_ameng

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一只小小小小鸟
引用回帖:
25楼: Originally posted by raul at 2013-07-04 11:56:52
请问楼主，这个所谓的卫星峰怎么判断呢，顺便指点下我这个能说没有卫星峰就是一价的铜吗？

1-3.png
...

卫星峰很好判断，就是主峰旁边的肩膀峰。你给的这个图可以说没有卫星峰，但是有卫星峰可以判定是二价铜，没有却不能判定为一价铜，因为零价铜也没有卫星峰。
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天性驽钝，唯勤学以补之。。。
26楼2013-07-04 13:51:48
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

这个网盘对我太慢了，下了一天都没下完，换个网盘吧！不知道这里面有没有碳的峰，要想准确分析，需要把碳的narrow scan也放上来。
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天性驽钝，唯勤学以补之。。。
6楼2013-06-07 21:09:43
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟
引用回帖:
9楼: Originally posted by dbdl_2007 at 2013-06-09 08:29:35
非常感谢。再问下那可以判断铜是在表面还是在掺杂进晶格内吗？一价铜的话，如何判断是氧化亚铜 还是什么别的铜盐...

要判断是表面还是掺杂我觉得很难，XPS一般测表面深度2-5nm的范围，这个范围内只要有铜就都能扫出来，而某个价态的元素其结合能都是一个范围而不是一个严格的值，所以微量的偏移说明不了问题。或许你可以通过掺杂前后XPS谱中Ti 2p结合能的变化来做个间接推测。要判断是不是氧化亚铜可以看你的Survey谱，看里面只有C Cu O Ti等元素，那一价铜就可以推测是氧化亚铜了。当然这样还是不太严密，不知道你的XRD怎么样，如果XRD理想的话你这两个问题都可以说明。
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天性驽钝，唯勤学以补之。。。
10楼2013-06-09 09:51:50
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)

一只小小小小鸟
引用回帖:
13楼: Originally posted by dbdl_2007 at 2013-06-09 16:07:53
http://pan.baidu.com/share/link?shareid=2632789446&uk=691324640
我这里有一个有俄歇峰的，但是俄歇峰位置对应不上，这个也是cu掺杂TiO2的。...

这个与上一个一样，请检查链接。
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14楼2013-06-09 16:56:39
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dut_ameng

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一只小小小小鸟
★ ★
crity328: 金币+2, 感谢交流，欢迎常来~ 2013-06-12 22:24:37
嗯，可能如你所说，我也不知道了。
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23楼2013-06-11 10:25:39
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dut_ameng

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一只小小小小鸟
引用回帖:
27楼: Originally posted by raul at 2013-07-04 15:30:32
嗯，多谢dut_ameng指点，我下面那个图是做的俄歇谱图，从这个里能说明是一价的吗？...

这个你自己解吧，数据库我已经告诉你了。解得时候纵坐标要换成动能。
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raul
天性驽钝，唯勤学以补之。。。
28楼2013-07-04 16:08:30
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dut_ameng

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一只小小小小鸟
引用回帖:
30楼: Originally posted by raul at 2013-07-04 16:31:50
多谢dut_ameng在XPS方面给予的指导。http://srdata.nist.gov/xps/数据库中铜的俄歇能谱都在910 ev以上，我的这个在568 ev左右，是不是模式不同存在一个换算公式呢，烦指点了。

是要换算一下的，我上次的帖子说错了，应该是横坐标换成动能，一般公式是1486.6-BE-仪器功函数，最后一项可以省略。
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31楼2013-07-04 17:05:42
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费姚永芬

版主 (文学泰斗)

低眉浅笑岁月空

优秀区长优秀区长文献杰出贡献优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
32楼: Originally posted by fanandxing at 2014-07-02 16:07:59
大神，想请教一下，神魔样的情况下会有卫星峰，判断价态有哪几种方法啊，...

有问题最好自己发帖求助
会让更多人关注你
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XPE发泡技术
33楼2014-07-03 09:23:02
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普通回帖

dbdl_2007

新虫 (初入文坛)
+1
2楼2013-06-05 21:14:26
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dbdl_2007

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dut_ameng at 2013-06-05 23:28:13
有没有经过碳285校正？校正之后才有准确。话说你这个一眼看去没有卫星峰，所以不是氧化物，有可能是零价铜。要准确分析的话需要原始数据。

没有矫正，我把原始数据传上来，你帮我看看
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4楼2013-06-06 22:50:45
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dbdl_2007

新虫 (初入文坛)
这个是原始数据
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5楼2013-06-06 22:54:13
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dbdl_2007

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by dut_ameng at 2013-06-07 21:09:43
这个网盘对我太慢了，下了一天都没下完，换个网盘吧！不知道这里面有没有碳的峰，要想准确分析，需要把碳的narrow scan也放上来。

http://pan.baidu.com/share/link? ... mp;amp;uk=691324640
这个你试试，有的，都有。是Cu掺杂的TiO2纳米管
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7楼2013-06-08 18:28:53
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dut_ameng

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一只小小小小鸟

【答案】应助回帖

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dbdl_2007: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-06-09 08:41:20
引用回帖:
7楼: Originally posted by dbdl_2007 at 2013-06-08 18:28:53
http://pan.baidu.com/share/link?shareid=3435748281&uk=691324640
这个你试试，有的，都有。是Cu掺杂的TiO2纳米管...

你的Cu 2p3/2峰经过碳校正后结合能约在932eV，而且没有卫星峰，可以判断是零价铜或者是一价铜，但是这二者的区分就不容易了，需要扫铜的俄歇峰。
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天性驽钝，唯勤学以补之。。。
8楼2013-06-08 22:31:15
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dbdl_2007

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by dut_ameng at 2013-06-08 22:31:15
你的Cu 2p3/2峰经过碳校正后结合能约在932eV，而且没有卫星峰，可以判断是零价铜或者是一价铜，但是这二者的区分就不容易了，需要扫铜的俄歇峰。...

非常感谢。再问下那可以判断铜是在表面还是在掺杂进晶格内吗？一价铜的话，如何判断是氧化亚铜 还是什么别的铜盐
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9楼2013-06-09 08:29:35
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