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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 功能材料 » 测试表征 » X射线光电子能谱 XPS数据分析求助！！急！万分感谢！
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Smallpeng

木虫 (正式写手)

[求助] X射线光电子能谱 XPS数据分析求助！！急！万分感谢！

我的样品是钌的硼化物，Ru粉和B粉反应能生成不同原子比例的化合物，如RuB、RuB2、Ru2B3等，因此想用XPS分析不同化合物中的Ru和B的价态到底是什么个情况。第一次接触XPS，看了一些资料和XPSPEAK41分析教程，感觉还是不太会分析，特来请教大家，请这方面高手帮我分析下数据！

1、XPS分析数据时，我按网上的教程来，说是对照NIST的数据库看结合能，但我有一些疑问。数据库里面同一元
素同一化学环境，为什么对应的结合能不同甚至差别很大呢？如图Ru元素同样是单质，但3d5/2结合能却不同。这种情况，Ru元素的标准结合能应该怎么选取呢？

2、XPS的数据库里并不是很全，像RuB这种没有参考数据的该如何分析呢？

3、此样品中Ru和B是以什么形式价态存在的？我尝试分析了下，好像多数是对应Ru单质元素，但XRD结果显示已经
生成RuB化物了，这样结果有点矛盾。如何从XPS数据中说明其已经反应生成钌硼化物了甚至是生成何种化合物？

哪位高手能帮我分析下数据，定重金感谢！！
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    • 2012-11-01 22:05:59, 11.17 K
  • 附件 2 : B数据.txt
    • 2012-11-01 22:06:08, 12.77 K
  • 附件 3 : XPS原始数据.xls
    • 2012-11-01 22:06:13, 220.5 K

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勇敢自信踏实，科研其实和生活是一样一样的
1楼 2012-11-01 22:06:44
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蒋青松

荣誉版主 (著名写手)

优秀版主优秀版主优秀版主
如果哪位大牛干这一行的，能开个贴详细说说XPS就好了。我绝对给个FPI··················
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2楼2012-11-02 08:06:40
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鹰羽龙

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 蒋青松 at 2012-11-02 08:06:40
如果哪位大牛干这一行的，能开个贴详细说说XPS就好了。我绝对给个FPI··················

估计大牛都没时间吧。每台仪器不一样，做出的结果都会有偏差，真正要定量准确分析的必须是自己的XPS，binding energy每次用标准物做参比（常用金膜），强度也需要做标准化。但是一般XPS都是公用的，没有这个条件。
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3楼2012-11-02 09:09:27
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Smallpeng

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 鹰羽龙 at 2012-11-02 09:09:27
估计大牛都没时间吧。每台仪器不一样，做出的结果都会有偏差，真正要定量准确分析的必须是自己的XPS，binding energy每次用标准物做参比（常用金膜），强度也需要做标准化。但是一般XPS都是公用的，没有这个条件。...

这么复杂啊，那我这个数据你能帮我分析下不？谢谢
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勇敢自信踏实，科研其实和生活是一样一样的
4楼2012-11-02 09:42:06
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鹰羽龙

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Smallpeng: 金币+5 2012-11-02 12:45:41
蒋青松: 金币+1, 鼓励交流 2012-11-03 09:57:50
引用回帖:
4楼: Originally posted by Smallpeng at 2012-11-02 09:42:06
这么复杂啊，那我这个数据你能帮我分析下不？谢谢...

你这个有点复杂啊，碳1s正好和Ru3d重合了，要不然可以用碳内标一下。由于charging什么的不做标定很难准确反映样品真实结合能。不知道测试人员有没有给你的做标定？如果标定过的话，看起来似乎是Ru和B单质。刚查了一下，RuB合金和各自单质态的结合能比较接近。要搞清楚的话多读一些文献，再分析分析。
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5楼2012-11-02 11:12:38
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Smallpeng

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 鹰羽龙 at 2012-11-02 11:12:38
你这个有点复杂啊，碳1s正好和Ru3d重合了，要不然可以用碳内标一下。由于charging什么的不做标定很难准确反映样品真实结合能。不知道测试人员有没有给你的做标定？如果标定过的话，看起来似乎是Ru和B单质。刚查了一 ...

已经标定校准过了，若是单质的话，但XRD结果显示二者确实是反应生成化合物了，就这一点我不知道怎么个解释法，有没有这个可能：形成合金化合物后，里面的元素xps结合能分析还保持几乎与单质相近？
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勇敢自信踏实，科研其实和生活是一样一样的
6楼2012-11-02 12:45:34
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鹰羽龙

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by Smallpeng at 2012-11-02 12:45:34
已经标定校准过了，若是单质的话，但XRD结果显示二者确实是反应生成化合物了，就这一点我不知道怎么个解释法，有没有这个可能：形成合金化合物后，里面的元素xps结合能分析还保持几乎与单质相近？...

有可能吧，我不懂这个。多查查文献吧。
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7楼2012-11-02 13:03:33
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Smallpeng

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 鹰羽龙 at 2012-11-02 13:03:33
有可能吧，我不懂这个。多查查文献吧。...

恩   谢谢
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勇敢自信踏实，科研其实和生活是一样一样的
8楼2012-11-02 19:24:29
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Smallpeng

木虫 (正式写手)
还有没有人会分析啊？？？
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勇敢自信踏实，科研其实和生活是一样一样的
9楼2012-11-05 20:27:46
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