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关于硅胶柱粗分的
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大家好,刚开始做天然产物,遇到了些关于硅胶柱粗分时候的问题,还请各位大虾指教,谢谢啦! 1)有些文献中粗分会使用100-200目硅胶,有些会用200-300目的,哪个会好些,使用的时候,各自的流速如何是合适的。 2)很多时候说2-5个柱体积,或是多少柱体积,这里的柱体积指的是整个柱床的体积,还是柱子的有效体积呢?然后柱子的有效体积如何才能得到? 3)如何能把柱子装的好哦? 感觉做天然产物的硅胶柱分离比较依赖经验,网上各有各的讲法,有的人做一个物质就只能得到七八个物质,而有的人二三十克样品就能分出五六十个物质,感觉这个悬殊太大,希望大家能谈谈自己的经验,大家共同进步哦! |
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guoziping
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2楼2013-06-06 00:02:05
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【答案】应助回帖
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1、粒径越小 分离效果越好 粒径越均一 分离效果越好 流速硅胶柱如果不加压 你想快也快不起来,其实就常压过柱,1CBV以内就行了。 2、这个柱体积没有那么严格界定,你就按你柱床的体积来计算一下就行了,要么就按硅胶的重量计算一下就行了。 3、柱子能不能装好 确实是个经验活,关键还是注意一些细节。多装几次经验就有了,还有你的柱子本身的选择也很重要,你的填料选的再好,如果柱子(一般实验室是玻璃的)选的比较差,也会影响试验结果。装柱子我就不多说了,一时半会也说不完,并且各有千秋,注意把柱子垂直 柱床要实 硅胶是常规的粗分手段 ,也用于部分极性小的产品的精分。其实现再用于分离纯化的填料已经发展了很多种,正向硅胶 反向硅胶 大孔树脂 反向层析树脂 离子交换 亲和层析 疏水 灌流 配体交换 等等吧,还是好好研究下这些,可能比你一味的做实验,去反复摸索中长经验来的要快。 |
3楼2013-06-06 06:21:27
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wangwang1989
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