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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 复合材料 » 测试表征 » 求教DSC曲线判断玻璃化温度
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铁血军魂

木虫 (职业作家)

[求助] 求教DSC曲线判断玻璃化温度

各位大侠   
我做的是用两种高分子载药微球的DS扫描曲线
由于样品是几种成分的混合物   所以增加了测试的不确定性
大家帮忙看看：
图1是我在-80度到80度的全扫描图    扫描速率5度每分钟
据文献报道  我这种材料微球（壁材为明胶/阿拉伯胶）玻璃化温度应该在30到40度之间
所以图2 是我将其中40度左右放大得到的图
请问各位   从这两个图来看   该样品的玻璃化温度应该是在多少度呢？将34度作为玻璃化温度会不会很牵强啊？
还有   各个吸热和放热峰怎么解释呢？
我本来是做药物的   对高分子这块不太懂   请各位多多指教
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1楼 2013-06-03 21:48:47
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铁血军魂

木虫 (职业作家)
请各位不吝赐教   谢谢大家啦
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2楼2013-06-03 21:59:48
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铁血军魂

木虫 (职业作家)
没人啊
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3楼2013-06-04 09:31:19
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尛懶懶orz

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
下不下来的啊，一下就有很多广告页面呐~~一般就是一个弯的地方，我好多次看了都觉得牵强，但是和TGA的数据对比之后发现也是合的起来的
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咸鱼也要有梦~~
4楼2013-06-04 10:05:33
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铁血军魂

木虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 尛懶懶orz at 2013-06-04 10:05:33
下不下来的啊，一下就有很多广告页面呐~~一般就是一个弯的地方，我好多次看了都觉得牵强，但是和TGA的数据对比之后发现也是合的起来的

额   好吧    还是要谢谢你
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5楼2013-06-04 11:21:59
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drizzle417

金虫 (初入文坛)
★ ★
铁血军魂(ant_512代发): 金币+2, 奖励！ 2013-06-04 14:56:23
温度敏感区间这么低是因为你的材料的分子量比较低，右面那个峰有点松弛，你可以先从-80度加热到80度，然后冷却，再从-80度加热到80度消除热历史再看看，或者有可能你测试的气体环境问题，建议一开始气体环境为氮气比较合适。
通常向上的峰是放热的，向下的峰是吸热的,你用origin作图的时候要标出来,吸收放热量=峰的面积，4.580j/g是单位放热量，是用左面那个峰的面积除以你样品的质量得到的，你样品的质量在你得到的TXT的数据里会有，或者存储在仪器的电脑里.
每个峰对应的是一种物质，即使是混合物，相应的组分，各自的相变化是独立进行的
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++
6楼2013-06-04 14:24:06
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铁血军魂

木虫 (职业作家)
这是我今天二次升温消除热历史做的DSC扫描   情况有些变化了   请各位多多指教
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    • 2013-06-04 19:28:56, 1.3 M
7楼2013-06-04 19:30:14
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铁血军魂

木虫 (职业作家)
引用回帖:
6楼: Originally posted by drizzle417 at 2013-06-04 14:24:06
温度敏感区间这么低是因为你的材料的分子量比较低，右面那个峰有点松弛，你可以先从-80度加热到80度，然后冷却，再从-80度加热到80度消除热历史再看看，或者有可能你测试的气体环境问题，建议一开始气体环境为氮气比 ...

首先非常感谢你的热心回复
我用的是氮气氛围下5度/min的扫描
零下的峰我初步分析可能是由于我所包裹的芯材有一部分附着在载药微胶囊的表面   对温度比较敏感   所以有很大的峰
这台仪器向下为吸热方向
关键我今天又做了二次升温消除热历史的扫描曲线
貌似得到两个玻璃化转变  
请你继续帮忙分析下   拜托了
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8楼2013-06-04 19:36:30
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drizzle417

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
铁血军魂(ant_512代发): 金币+2, 奖励！ 2013-06-05 18:32:51
那个，我平时一般都测聚乙烯，聚丙烯这些高熔点的物质
测是温度通常是从30度到200度
高分子材料有三个相态，随着温度升高，分别为固态，高弹态，粘流态
0度以下随着温度升高由固态向高弹态转变叫玻璃化温度Tg，由高弹态向粘流态转变叫粘流温度Tf
有的时候经常把这两个温度搞混，你零度以下的，应该是玻璃化温度，两个物质有坚硬的固体向具有弹性的形态转变时候的温度
0度以上是由弹性的形态向溶化后的流体形态转变的温度
0度一闪左面那个应该是明胶的峰，右边那个是阿拉伯胶的峰，其实你要是有这两个物质，应该单独测试纯的DSC
这样那大数据，通过峰的面积算出标准吸热量，可以对你的混合物进行定量分析，就是算出他们间的比例
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++
9楼2013-06-05 08:39:31
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赖穗0911

新虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by drizzle417 at 2013-06-05 08:39:31
那个，我平时一般都测聚乙烯，聚丙烯这些高熔点的物质
测是温度通常是从30度到200度
高分子材料有三个相态，随着温度升高，分别为固态，高弹态，粘流态
0度以下随着温度升高由固态向高弹态转变叫玻璃化温度Tg，由 ...

您好，老师我觉得您在这方面应该很有自己的见解，我这里有一个问题想请教您，我做的材料是明胶，TG分析显示失重在5%时的温度在100度左右。可是我要 用DSC做热变性温度，玻璃化转变温度和熔点时，实验室的仪器管理员告知我Q100DSC仪器要求样品设置的温度不能超过失重在5%的温度，也就是100度，可是根本就没有峰。怎么办呢
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求解答
10楼2015-10-06 17:44:45
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