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铁血军魂木虫 (职业作家)
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[求助]
求教DSC曲线判断玻璃化温度
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各位大侠 我做的是用两种高分子载药微球的DS扫描曲线 由于样品是几种成分的混合物 所以增加了测试的不确定性 大家帮忙看看： 图1是我在-80度到80度的全扫描图 扫描速率5度每分钟 据文献报道 我这种材料微球（壁材为明胶/阿拉伯胶）玻璃化温度应该在30到40度之间 所以图2 是我将其中40度左右放大得到的图 请问各位 从这两个图来看 该样品的玻璃化温度应该是在多少度呢？将34度作为玻璃化温度会不会很牵强啊？ 还有 各个吸热和放热峰怎么解释呢？ 我本来是做药物的 对高分子这块不太懂 请各位多多指教 |
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2013-06-03 21:48:29, 33.05 K
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铁血军魂(ant_512代发): 金币+2, 奖励！ 2013-06-04 14:56:23
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温度敏感区间这么低是因为你的材料的分子量比较低，右面那个峰有点松弛，你可以先从-80度加热到80度，然后冷却，再从-80度加热到80度消除热历史再看看，或者有可能你测试的气体环境问题，建议一开始气体环境为氮气比较合适。 通常向上的峰是放热的，向下的峰是吸热的,你用origin作图的时候要标出来,吸收放热量=峰的面积，4.580j/g是单位放热量，是用左面那个峰的面积除以你样品的质量得到的，你样品的质量在你得到的TXT的数据里会有，或者存储在仪器的电脑里. 每个峰对应的是一种物质，即使是混合物，相应的组分，各自的相变化是独立进行的 |
6楼2013-06-04 14:24:06
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| 这是我今天二次升温消除热历史做的DSC扫描 情况有些变化了 请各位多多指教 |
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【答案】应助回帖
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铁血军魂(ant_512代发): 金币+2, 奖励！ 2013-06-05 18:32:51
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那个，我平时一般都测聚乙烯，聚丙烯这些高熔点的物质 测是温度通常是从30度到200度 高分子材料有三个相态，随着温度升高，分别为固态，高弹态，粘流态 0度以下随着温度升高由固态向高弹态转变叫玻璃化温度Tg，由高弹态向粘流态转变叫粘流温度Tf 有的时候经常把这两个温度搞混，你零度以下的，应该是玻璃化温度，两个物质有坚硬的固体向具有弹性的形态转变时候的温度 0度以上是由弹性的形态向溶化后的流体形态转变的温度 0度一闪左面那个应该是明胶的峰，右边那个是阿拉伯胶的峰，其实你要是有这两个物质，应该单独测试纯的DSC 这样那大数据，通过峰的面积算出标准吸热量，可以对你的混合物进行定量分析，就是算出他们间的比例 |
9楼2013-06-05 08:39:31
赖穗0911
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