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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢？
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张从旺

新虫 (初入文坛)

[交流] 合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢？ 已有22人参与

共沉淀法合成了四氧化三铁，做完以后水洗，乙醇洗后，自然干燥后，去一点粉末到离心管里，拿去检测。但是检测结果不尽如人意。见下图，第一个图。很清楚的可以看到合成的纳米颗粒，按照文献应该在10nm,我合成的应该是很小的粒子，但是很明显，合成的小粒子应该是在合成以后发生了团聚，不知道在做SEM的时候怎么进行样品处理，才能使得颗粒分散，上面的那个图做SEM的时候没有进行研磨，这个影响大吗？做TEM的之前可以进行加水或者乙醇进行超声分散来保证颗粒分散开来，但是做SEM呢？怎么才能保证粒子分散开来。我觉得很可能是后期的处理上有问题。还有做SEM的时候样品的处理有问题。
做了一下包裹二氧化硅的四氧化三铁的TEM，结果如下图，第二三图所示。也是发生了团聚，而且是很多层的团聚，而且硅层很小，怎么样才能避免团聚这么厉害？我在想做TEM的时候如果样品再稀一点，超声时间再久一点会不会好很多。
然后又做了一下包裹二氧化硅的四氧化三铁的TEM，图四，这次是不是没有四氧化三铁呀？只能看到二氧化硅貌似，重叠的地方才有黑色。二氧化硅里应该多少有点四氧化三铁的，只不过发文章肯定不行。
合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢？
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合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢？-1
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合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢？-3
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1楼 2013-06-01 10:10:06
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

thermo

木虫 (著名写手)
★
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很奇怪现在还有人用共沉淀的方法合成FE3O4，这个办法老土死了，形貌和结晶性都非常差，而且容易氧化。合格的应该是黑色的，磁铁可以吸引，磁体拿走就无磁性，所谓的超顺磁性。
10nm的粒径应该去看tem，看什么sem啊，瞎做
均相溶液中合成200-800nm的纳米球，微乳溶剂热合成尺度在十几纳米的粒子，早都报道过了，你都不看吗？分别是清华李院士的afm和angew，你自己查查吧。
恰好最近我也做了一点FE3O4作为原料，如附件
合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢？-4
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合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢？-5
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池志濑
14楼2013-06-03 22:40:52
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thermo

木虫 (著名写手)
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23楼: Originally posted by 乐瘦侯 at 2013-06-06 18:41:28
我也要方法或参考文献，我能把邮箱贴在这里吗，谢谢...

200-800nm Angew. Chem. Int. Ed. 2005, 44, 2782 –2785

一二十纳米的 Adv. Funct. Mater. 2006, 16, 1805–1813
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24楼2013-06-06 19:36:00
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thermo

木虫 (著名写手)
★ ★
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yanhualover: 金币+1, 谢谢提供有价值的建议。 2013-06-11 22:08:57
引用回帖:
22楼: Originally posted by jiangxi403 at 2013-06-06 15:56:55
同学感觉你合成的颗粒真的很perfect，能不能把你的实验过程给我啊，参考文献也行，非常感谢。...

两个都是溶剂热法
一二十纳米的小粒子的合成，是微乳体系，所以粒子的尺度也在这个范围
产物的处理需要技术，具体多多学习清华李院士的一系列的工作，思路还是他们组2005年的那篇nature。
大的，反应物都溶解在乙二醇中，均相体系。要用peg1000，量要够，不够的话纳米球大小会不均匀。这个很好处理，离心得到产物干燥就行了
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25楼2013-06-06 22:44:24
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jiangxi403

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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14楼: Originally posted by thermo at 2013-06-03 22:40:52
很奇怪现在还有人用共沉淀的方法合成FE3O4，这个办法老土死了，形貌和结晶性都非常差，而且容易氧化。合格的应该是黑色的，磁铁可以吸引，磁体拿走就无磁性，所谓的超顺磁性。
10nm的粒径应该去看tem，看什么sem啊 ...

同学感觉你合成的颗粒真的很perfect，能不能把你的实验过程给我啊，参考文献也行，非常感谢。
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22楼2013-06-06 15:56:55
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那年花开此岸

铁虫 (初入文坛)
★
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31楼: Originally posted by thermo at 2013-10-06 23:05:16
没什么的
照文献做就行了
我也是这个课题组毕业的，对同门的工作了解一些而已...

请问您制完铁之后包硅吗？接不接氨基？我怎么做的包完硅之后团聚特别厉害，接的氨基的含量也特别低。请问您有什么好的办法吗？
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38楼2016-06-21 19:56:52
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普通回帖

阳光西骑士

木虫 (正式写手)
★
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Fe3O4做完后 醇洗  水洗  然后直接点样 不要烘干  然后你再做扫描试试看看是否团聚
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2楼2013-06-01 10:37:26
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ljr_liliyuan

木虫 (正式写手)
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我做后的颗粒都分散到石油醚中，感觉分散性不错
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整理心情，重新上路
3楼2013-06-01 11:00:14
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一旺百旺

新虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 阳光西骑士 at 2013-06-01 10:37:26
Fe3O4做完后 醇洗  水洗  然后直接点样 不要烘干  然后你再做扫描试试看看是否团聚

水洗完了 以后应该不是干燥的，直接点样不是粉末的直接点样可以？是点样了等着自然干燥？
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4楼2013-06-01 11:00:29
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一旺百旺

新虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ljr_liliyuan at 2013-06-01 11:00:14
我做后的颗粒都分散到石油醚中，感觉分散性不错

这个能感觉出来？表征过了？
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5楼2013-06-01 11:02:03
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匿名

用户注销 (著名写手)
★
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6楼2013-06-01 13:06:51
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yimi112

铁杆木虫 (著名写手)

阳光MM啦，O(∩_∩)O
建议研磨
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欢迎Fe3O4纳米颗粒，磁性液体的同学跟我联系，共同讨论问题
7楼2013-06-01 15:34:59
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ljr_liliyuan

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
哦，我是油酸包覆后的四氧化三铁颗粒，溶于石油醚中的，分散性不错，表征过的。

[ Last edited by ljr_liliyuan on 2013-6-1 at 18:32 ]
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整理心情，重新上路
8楼2013-06-01 18:30:45
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refnew

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
研磨不研磨sem是没影响的
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9楼2013-06-01 22:39:14
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主
★
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乙醇洗后，直接取一滴乙醇分散液，浓度要足够稀，点样，晾干，观测就好了
中间不要干燥
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我有什么能帮助您的吗？
10楼2013-06-01 23:01:46
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