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张从旺

新虫 (初入文坛)

[交流] 合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢? 已有22人参与

共沉淀法合成了四氧化三铁,做完以后水洗,乙醇洗后,自然干燥后,去一点粉末到离心管里,拿去检测。但是检测结果不尽如人意。见下图,第一个图。很清楚的可以看到合成的纳米颗粒,按照文献应该在10nm,我合成的应该是很小的粒子,但是很明显,合成的小粒子应该是在合成以后发生了团聚,不知道在做SEM的时候怎么进行样品处理,才能使得颗粒分散,上面的那个图做SEM的时候没有进行研磨,这个影响大吗?做TEM的之前可以进行加水或者乙醇进行超声分散来保证颗粒分散开来,但是做SEM呢?怎么才能保证粒子分散开来。我觉得很可能是后期的处理上有问题。还有做SEM的时候样品的处理有问题。
做了一下包裹二氧化硅的四氧化三铁的TEM,结果如下图,第二三图所示。也是发生了团聚,而且是很多层的团聚,而且硅层很小,怎么样才能避免团聚这么厉害?我在想做TEM的时候如果样品再稀一点,超声时间再久一点会不会好很多。
然后又做了一下包裹二氧化硅的四氧化三铁的TEM,图四,这次是不是没有四氧化三铁呀?只能看到二氧化硅貌似,重叠的地方才有黑色。二氧化硅里应该多少有点四氧化三铁的,只不过发文章肯定不行。
合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢?
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合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢?-1
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合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢?-2
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合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢?-3
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jiangxi403

新虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by thermo at 2013-06-03 22:40:52
很奇怪现在还有人用共沉淀的方法合成FE3O4,这个办法老土死了,形貌和结晶性都非常差,而且容易氧化。合格的应该是黑色的,磁铁可以吸引,磁体拿走就无磁性,所谓的超顺磁性。
10nm的粒径应该去看tem,看什么sem啊 ...

同学感觉你合成的颗粒真的很perfect,能不能把你的实验过程给我啊,参考文献也行,非常感谢。
22楼2013-06-06 15:56:55
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
Fe3O4做完后 醇洗  水洗  然后直接点样 不要烘干  然后你再做扫描试试看看是否团聚
2楼2013-06-01 10:37:26
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ljr_liliyuan

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我做后的颗粒都分散到石油醚中,感觉分散性不错
整理心情,重新上路
3楼2013-06-01 11:00:14
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一旺百旺

新虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 阳光西骑士 at 2013-06-01 10:37:26
Fe3O4做完后 醇洗  水洗  然后直接点样 不要烘干  然后你再做扫描试试看看是否团聚

水洗完了 以后应该不是干燥的,直接点样不是粉末的直接点样可以?是点样了等着自然干燥?
4楼2013-06-01 11:00:29
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