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张从旺

新虫 (初入文坛)

[交流] 合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢？ 已有22人参与

共沉淀法合成了四氧化三铁，做完以后水洗，乙醇洗后，自然干燥后，去一点粉末到离心管里，拿去检测。但是检测结果不尽如人意。见下图，第一个图。很清楚的可以看到合成的纳米颗粒，按照文献应该在10nm,我合成的应该是很小的粒子，但是很明显，合成的小粒子应该是在合成以后发生了团聚，不知道在做SEM的时候怎么进行样品处理，才能使得颗粒分散，上面的那个图做SEM的时候没有进行研磨，这个影响大吗？做TEM的之前可以进行加水或者乙醇进行超声分散来保证颗粒分散开来，但是做SEM呢？怎么才能保证粒子分散开来。我觉得很可能是后期的处理上有问题。还有做SEM的时候样品的处理有问题。
做了一下包裹二氧化硅的四氧化三铁的TEM，结果如下图，第二三图所示。也是发生了团聚，而且是很多层的团聚，而且硅层很小，怎么样才能避免团聚这么厉害？我在想做TEM的时候如果样品再稀一点，超声时间再久一点会不会好很多。
然后又做了一下包裹二氧化硅的四氧化三铁的TEM，图四，这次是不是没有四氧化三铁呀？只能看到二氧化硅貌似，重叠的地方才有黑色。二氧化硅里应该多少有点四氧化三铁的，只不过发文章肯定不行。
合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢？
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合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢？-1
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合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢？-2
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合成四氧化三铁如果做SEM的话样品怎么样处理才比较好呢？-3
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1楼 2013-06-01 10:10:06
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ljr_liliyuan

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我做后的颗粒都分散到石油醚中，感觉分散性不错
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整理心情，重新上路
3楼2013-06-01 11:00:14
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Fe3O4做完后 醇洗  水洗  然后直接点样 不要烘干  然后你再做扫描试试看看是否团聚
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2楼2013-06-01 10:37:26
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一旺百旺

新虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 阳光西骑士 at 2013-06-01 10:37:26
Fe3O4做完后 醇洗  水洗  然后直接点样 不要烘干  然后你再做扫描试试看看是否团聚

水洗完了 以后应该不是干燥的，直接点样不是粉末的直接点样可以？是点样了等着自然干燥？
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4楼2013-06-01 11:00:29
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一旺百旺

新虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ljr_liliyuan at 2013-06-01 11:00:14
我做后的颗粒都分散到石油醚中，感觉分散性不错

这个能感觉出来？表征过了？
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5楼2013-06-01 11:02:03
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