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chenghuapeng

金虫 (初入文坛)

[求助] 耶拿原子吸收测定铅

Sample TextSample Text德国耶拿原子吸收,在使用石墨炉时遇到一些问题,请大侠帮忙:
石墨炉测铅时标线最高点是100ppb,吸光度只有0.13左右,基改是磷酸二氢铵(2%),前段时间100ppb的还有吸光度0.4左右呢,现在为什么下降这么多,请问是哪方面的原因??
我现在做的是有机肥料中铅,测的结果比用火焰原子吸收(岛津AA-6300C)高一倍,请问一下是什么原因?
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316272752

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


release53: 金币+1, 鼓励应助,欢迎常来分析版交流 2013-07-26 13:05:07
可能的出现问题的地方:
      1.标样是不是有问题,或者是长时间放置(可以看看灯谱线图)?
      2.空心阴极灯是不是强度不够?
      3.石墨管是不是在清扫的时候未清扫干净,建议你可以用最高温度空烧几次。
楼主可以一一排查,希望能够帮助到你
2楼2013-07-26 09:56:07
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316272752

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

请问楼主你用的石墨炉是不是赛曼扣背景?
3楼2013-07-26 09:58:01
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lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

检查石墨原子化器上两侧的石英窗是不是不干净
4楼2013-07-26 12:51:48
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jingjia2006

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这个不影响你的测定,只要你每次都重新做标准曲线线性保持好就没问题,我们做的时候也会出现这种问题。每次你做的时候机器的状态还有扣背景的值都不相同。不过想要排查的话可以按照楼上说的方法进行,还有我们每次的标准曲线是现用现配的。
5楼2013-07-26 18:00:22
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qingjing99

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

磷酸二氢铵的使用容易造成石墨管堵塞,可能是你改换石墨管了
6楼2013-07-27 11:01:57
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1366418111

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


suruiqin: 金币+1, 鼓励应助,欢迎常来分析版交流 2013-08-01 12:28:33
首先提醒楼主,楼主作的是有机肥料,消化时尽量不要用微波消解,高压下反应太复杂,可能会生成一些含氮的易爆物。
楼主的条件是什么,是不是灰化温度过高,即使用磷酸二氢铵,个人建议灰化不要超过1000度,我用的是PE AA700的原吸,20ppb的时候吸光度一般就能达到0.15以上,我跟一些用耶拿原吸的人交流过,普遍发现耶拿仪器的吸光度要低很多,不清楚原因。
楼主如果作肥料,肥料中钾含量可能会很高,即使磷酸二氢铵也未必能完全去掉干扰,建议使用标准加入法来测。
另外楼主说,可以使用火焰来测,如果浓度真的达到0.5mg/L以上,建议楼主用火焰,绝对比石墨炉要准。
7楼2013-07-31 21:26:24
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