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taoruili0727

银虫 (小有名气)

[求助] 新手重金求助手动进样问题

本人刚进分析室,刚开始练习液相手动进样,前两次做的有点拖尾,后两次做得竟然出了双头峰。求标准操作流程。不胜感激!
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 专家辛苦了~感谢交流~ 2013-05-30 16:45:18
嗯 感觉是楼主的柱子出了问题 楼主不妨换一支柱子试试
2楼2013-05-30 16:40:08
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taoruili0727

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2013-05-30 16:40:08
嗯 感觉是楼主的柱子出了问题 楼主不妨换一支柱子试试

没有问题,换了个同事做就好了,再换个同事就又有问题了。后来这个有经验的同事做也是拖尾,我觉得还是我们做的问题,可能是进样速度慢。请教大家标准操作流程。
3楼2013-05-30 16:46:45
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lxf1988

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
taoruili0727: 金币+50, 有用,谢谢 2013-05-30 19:58:30
先转动进样器至打开状态,平行将注射器插入,手稍微扶着注射器,轻轻一推,将样品注入,注入后迅速转动进样器至关闭状态。注样的时候样品大概要是定量阀的3倍左右,我们都是这样做的。注射器可以插在进样器上面也可以拿下来。
4楼2013-05-30 17:04:24
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taoruili0727

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by lxf1988 at 2013-05-30 17:04:24
先转动进样器至打开状态,平行将注射器插入,手稍微扶着注射器,轻轻一推,将样品注入,注入后迅速转动进样器至关闭状态。注样的时候样品大概要是定量阀的3倍左右,我们都是这样做的。注射器可以插在进样器上面也可 ...

能不能说一下注意事项,细节方面的。
5楼2013-05-30 19:58:57
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lxf1988

木虫 (小有名气)

一、工作原理:
     1、手柄位进样(Load)位置时,样品腈微量进样针从进样孔注射进定量环,定量环充满后,多余样品从放空气孔排出;
     2、将手柄转动到进样(Injest)位置时,阀与液相流路接通,由泵输送的流动相冲洗定量环,推动样品进入液相 分析柱进行分析。
    虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点,但正确的使用和维护将能增加使用寿命,保护周边设备,同时增加分析准确度。如使用得当的话,六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修。
二、六通阀进样器的使用及保养(仅供参考)
     1、手柄处于Load和Inject之间时,由于暂时堵住了流路,流路中压力骤增,再转到进样位,过高的压力在柱头上引起损坏,所以应尽快转到阀,不能停留在中途。在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱,是平头注射器。一方面,针头外侧紧贴进样器密封管内侧,密封性能好,不漏液,不引入空气;另一方面,也防止了针头刺坏密封组件及定子。
     2、六通阀进样器的进样方式有不分装液法和完全装液法两种。使用不分装液法进样时,进样量最多为定量环体积的75%,如20μl的定量环最多进样15μl的样品,并且要求每次进样体积准确、相同;使用完全装液法进样时,进样量最少为定量环体积的3-5倍,即20gL的定量环最少进样60至100μl的样品,这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液,达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100μl的平头进样针配合20μl满环进样。
      3、可根据进样体积的需要自己制作定量环,一般不要求精确计算定量环的体积,譬如,一根名义上10μl的定量环,实际是9μl还是11μl并不重要,因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致,在计算结果时误差都被抵消了。
      4、进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀的物质,样品溶液均要用0.45~tm的滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中,每次结束后应冲洗进样器,通常用不含盐的稀释剂、水和不含盐的流动相冲洗,爱进样阀的Load和Inject位置反复冲洗,再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。
6楼2013-05-30 20:33:38
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taoruili0727

银虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by lxf1988 at 2013-05-30 20:33:38
一、工作原理:
     1、手柄位进样(Load)位置时,样品腈微量进样针从进样孔注射进定量环,定量环充满后,多余样品从放空气孔排出;
     2、将手柄转动到进样(Injest)位置时,阀与液相流路接通,由泵输送的流 ...

谢谢,写得太详细了,不胜感激!
7楼2013-05-31 10:25:46
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