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taoruili0727银虫 (小有名气)
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[求助]
新手重金求助手动进样问题
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| 本人刚进分析室，刚开始练习液相手动进样，前两次做的有点拖尾，后两次做得竟然出了双头峰。求标准操作流程。不胜感激！ |
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一、工作原理： 1、手柄位进样（Load）位置时，样品腈微量进样针从进样孔注射进定量环，定量环充满后，多余样品从放空气孔排出； 2、将手柄转动到进样（Injest）位置时，阀与液相流路接通，由泵输送的流动相冲洗定量环，推动样品进入液相 分析柱进行分析。 虽然六通阀进样器具有结构简单、使用方便、寿命长、日常无需维修等特点，但正确的使用和维护将能增加使用寿命，保护周边设备，同时增加分析准确度。如使用得当的话，六通阀进样器一般可连续进样3万次而无需维修。 二、六通阀进样器的使用及保养（仅供参考） 1、手柄处于Load和Inject之间时，由于暂时堵住了流路，流路中压力骤增，再转到进样位，过高的压力在柱头上引起损坏，所以应尽快转到阀，不能停留在中途。在HPLC系统中使用的注射器针头有别于气相色谱，是平头注射器。一方面，针头外侧紧贴进样器密封管内侧，密封性能好，不漏液，不引入空气；另一方面，也防止了针头刺坏密封组件及定子。 2、六通阀进样器的进样方式有不分装液法和完全装液法两种。使用不分装液法进样时，进样量最多为定量环体积的75%，如20μl的定量环最多进样15μl的样品，并且要求每次进样体积准确、相同；使用完全装液法进样时，进样量最少为定量环体积的3-5倍，即20gL的定量环最少进样60至100μl的样品，这样才能完全置换样品定量环内残留的溶液，达到所要求的精密度及重现性。推荐采用100μl的平头进样针配合20μl满环进样。 3、可根据进样体积的需要自己制作定量环，一般不要求精确计算定量环的体积，譬如，一根名义上10μl的定量环，实际是9μl还是11μl并不重要，因为被测样品和校正样品的进样体积保持一致，在计算结果时误差都被抵消了。 4、进样样品要求无微粒和能阻死针头及进样阀的物质，样品溶液均要用0.45~tm的滤膜过滤。防止微粒阻塞进样阀和减少对进样阀的磨损。为防止缓冲盐和其它残留物质留在进样系统中，每次结束后应冲洗进样器，通常用不含盐的稀释剂、水和不含盐的流动相冲洗，爱进样阀的Load和Inject位置反复冲洗，再用无纤维纸擦净注射器针头的外侧。 |
6楼2013-05-30 20:33:38
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